一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106769178A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201611090379.5(22)申请日2016.12.01(71)申请人攀枝花钢企欣宇化工有限公司地址617064四川省攀枝花市仁和区金江钒钛产业园区攀枝花钢企欣宇化工有限公司(72)发明人石玉英张建安张宇(74)专利代理机构成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124代理人许泽伟(51)Int.Cl.G01N1/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法(57)摘要本发明公开了一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法，能保证检测出的镁杂质含量的准确性和真实性，检测出的镁杂质含量跟实际含量误差较小。将镁热还原反应生产的海绵钛样品放入干净的压模中，用液压机压制成自耗电极；将上述的自耗电极放入干燥箱中进行干燥；将干燥后的自耗电极放入自耗炉内进行熔铸，然后冲水冷却；取出未熔自耗电极的残端，去掉3～5mm的表面层后，用钻床钻出6～8个钻孔并取屑状试样。将海绵钛样品压制成自耗电极在自耗炉中熔铸后，取出未熔自耗电极的残端，去掉3～5mm的表面层后，用钻床钻出6～8个钻孔并取屑状试样，则所取样品中的镁杂质和氯杂质中没有其它杂质，也不会因受高温而随废气排出。CN106769178ACN106769178A权利要求书1/1页1.一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法，其特征在于：包含以下步骤：a、将镁热还原反应生产的海绵钛样品放入干净的压模中，用液压机压制成自耗电极；b、将上述的自耗电极放入干燥箱中进行干燥；c、将干燥后的自耗电极放入自耗炉内进行熔铸，然后冲水冷却；d、取出未熔自耗电极的残端，去掉3～5mm的表面层后，用钻床钻出6～8个钻孔并取屑状试样。2.如权利要求1所述的一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法，其特征在于：步骤a中自耗电极的成形压强为24.5～29.4MPa，保压时间为3～5S。3.如权利要求1所述的一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法，其特征在于：步骤b中自耗电极在干燥箱中的干燥时间为20～40min，干燥温度为90～150℃。4.如权利要求1所述的一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法，其特征在于：步骤c中自耗电极放入自耗炉前预先对真空自耗炉进行抽空。5.如权利要求4所述的一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法，其特征在于：自耗炉中的真空度≥0.133Pa，漏气率≤0.667Pa/min。6.如权利要求1或5所述的一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法，其特征在于：自耗电极在自耗炉内熔铸时的电流强度为900～1100A，工作电压为24～25V，冷却水流量为9～12L/min，冷却时间≥20min。7.如权利要求1所述的一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法，其特征在于：步骤d中所取屑状试样不低于10g。2CN106769178A说明书1/3页一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法技术领域[0001]本发明涉及海绵钛检测技术领域，尤其是一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法。背景技术[0002]海绵钛中影响氯含量的主要因素是未被清除干净的还原产物MgCl2，真空蒸馏后钛坨中的氯杂质主要以MgCl2的形式存在，所以海绵钛中Cl/Mg的摩尔比接近2。而海绵钛根据国标GB/T2524-2012的要求进行镁杂质的取样是将真空铸锭后的钛锭进行车削取样检测的，MgCl2的沸点为1412℃，在真空状态下MgCl2的沸点会大大降低，而真空自耗炉的熔炼温度为1100～1300℃，所以在熔炼铸锭过程中，部分MgCl2会随着真空泵废气从真空管道排出，因此根据国标要求检测出的海绵钛中镁杂质含量远远低于实际含量，Cl/Mg的摩尔比也不符合实际分布规律。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题是：提供一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法，能保证检测出的镁杂质含量的准确性和真实性，检测出的镁杂质含量跟实际含量差距较小。[0004]为解决上述技术问题本发明所采用的技术方案是：一种海绵钛中检测镁杂质的取样方法，包含以下步骤：[0005]a、将镁热还原反应生产的海绵钛样品放入干净的压模中，用液压机压制成自耗电极；[0006]b、将上述的自耗电极放入干燥箱中进行干燥；[0007]c、将干燥后的自耗电极放入自耗炉内进行熔铸，然后冲水冷却；[0008]d、取出未熔自耗电极的残端，去掉3～5mm的表面层后，用钻床钻出6～8个钻孔并取屑状试样。[0009]进一步的是：步骤a中自耗电极的成形压强为24.5～29.4MPa，保压时间为3～5S。[0010]进一步的是：步骤b中自耗电极在干燥箱中的干燥时间为20～40min，干燥温度为90～150℃。[0011]进一步的是：步骤c中自耗电极放入自耗炉前预先对真空自耗炉进行抽空。[001