银纳米线阵列电极及其制备方法和用途.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102267682A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102267682A(43)申请公布日2011.12.07(21)申请号201010201330.9(22)申请日2010.06.03(71)申请人中国科学院合肥物质科学研究院地址230031安徽省合肥市1110信箱(72)发明人孙利许伟张立德黄竹林袁志刚张俊喜刘思思(51)Int.Cl.B82B1/00(2006.01)B82B3/00(2006.01)G01N27/403(2006.01)C25D11/12(2006.01)C23C14/24(2006.01)C23C14/18(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称银纳米线阵列电极及其制备方法和用途(57)摘要本发明公开了一种银纳米线阵列电极及其制备方法和用途。电极为构成阵列的银纳米线的直径为50～70nm、线长为250～350nm，阵列底部依次为130～170nm的银膜和0.5～1mm的铜膜；方法为先对铝片使用二次阳极氧化法获得孔直径为50～70nm的通孔氧化铝模板，再使用离子溅射法于氧化铝模板的一面蒸镀银膜，接着，先将一面带有银膜的氧化铝模板置于银电解液中，使用电沉积法于0.08～0.12V的恒定电压下电沉积1～5min，再将其置于铜电解液中，使用电沉积法于8～12mA/cm2的电流下电沉积2.5～3.5h，之后，将孔洞中置有银纳米线、一面依次覆有银膜和铜膜的氧化铝模板置于酸溶液或强碱溶液中腐蚀掉氧化铝模板，制得银纳米线阵列电极。阵列电极可作为敏感元件用于痕量检测或还原卤族有机物。CN102678ACCNN110226768202267689A权利要求书1/1页1.一种银纳米线阵列电极，包括银纳米线阵列和其底部的银膜，其特征在于：所述构成阵列的银纳米线的线直径为50～70nm、线长度为250～350nm；所述银纳米线阵列底部的银膜之下覆有铜膜，所述银膜的厚度为130～170nm，所述铜膜的厚度为0.5～1mm。2.一种权利要求1所述银纳米线阵列电极的制备方法，包括二次阳极氧化法，其特征在于完成步骤如下：步骤1，先对铝片使用二次阳极氧化法获得孔直径为50～70nm的通孔氧化铝模板，再使用离子溅射法于氧化铝模板的一面蒸镀银膜，得到一面带有银膜的氧化铝模板；步骤2，先将一面带有银膜的氧化铝模板置于银电解液中，使用电沉积法于0.08～0.12V的恒定电压下电沉积1～5min，再将其置于铜电解液中，使用电沉积法于8～12mA/cm2的电流下电沉积2.5～3.5h，得到孔洞中置有银纳米线、一面依次覆有银膜和铜膜的氧化铝模板；步骤3，将孔洞中置有银纳米线、一面依次覆有银膜和铜膜的氧化铝模板置于酸溶液或强碱溶液中腐蚀掉氧化铝模板，制得银纳米线阵列电极。3.根据权利要求2所述的银纳米线阵列电极的制备方法，其特征是通孔氧化铝模板的获得为，先将铝片置于浓度为0.3M的草酸溶液中，于直流电压为40V下阳极氧化5.5～6.5h，再将其置于60℃的6wt％的磷酸和1.8wt％的铬酸混合溶液中浸泡10h，接着，将其再次于同样的工艺条件下进行第二次阳极化9.5～10.5h后，先用氯化铜溶液或氯化锡溶液去除背面未氧化的铝，再用5wt％的磷酸溶液腐蚀掉位于孔底部的氧化铝障碍层。4.根据权利要求2所述的银纳米线阵列电极的制备方法，其特征是银电解液为10g/L的AgNO3和30g/L的H3BO3的混合液。5.根据权利要求2所述的银纳米线阵列电极的制备方法，其特征是铜电解液为30g/L的CuSO4和60g/L的H3BO3的混合液。6.根据权利要求2所述的银纳米线阵列电极的制备方法，其特征是酸溶液为浓度为4～6wt％的磷酸溶液。7.根据权利要求6所述的银纳米线阵列电极的制备方法，其特征是腐蚀掉氧化铝模板时的温度为38～42℃，时间为3.5～4.5h。8.根据权利要求2所述的银纳米线阵列电极的制备方法，其特征是强碱溶液为氢氧化钠溶液，或氢氧化钾溶液，或氢氧化锂溶液。9.一种权利要求1所述银纳米线阵列电极的用途，其特征在于：将银纳米线阵列电极作为敏感元件，通过在循环伏安测试中的还原峰的峰电流、峰电位来检测或还原卤族有机物。10.根据权利要求9所述的银纳米线阵列电极的用途，其特征是卤族有机物为氯丙醇，或氯苯，或氯苯酚，或溴苯。2CCNN110226768202267689A说明书1/5页银纳米线阵列电极及其制备方法和用途技术领域[0001]本发明涉及一种阵列电极及制备方法和用途，尤其是一种银纳米线阵列电极及其制备方法和用途。背景技术[0002]基于贵金属银的纳米结构对含卤族有机物，如氯丙醇、氯苯、氯苯酚等有很好的吸附催化作用，人们常将其作为敏感元件——电极来检测、还原卤族有机物，如200