一种锌纳米线阵列电极制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106939413A(43)申请公布日2017.07.11(21)申请号201710149567.9(22)申请日2017.03.14(71)申请人中国人民解放军63971部队地址100191北京市海淀区花园北路35号西楼(72)发明人明海张文峰祝夏雨张松通曹高萍(74)专利代理机构中国人民解放军防化研究院专利服务中心11046代理人刘永盛(51)Int.Cl.C23C16/06(2006.01)B82Y40/00(2011.01)H01L31/0224(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种锌纳米线阵列电极制备方法(57)摘要本发明涉及一种锌纳米线阵列电极的制备方法，属于纳米材料制备与微纳阵列电极设计领域。本发明提出的锌纳米线阵列电极的制备方法是通过球磨将含锌化合物与碳材料混合均匀；而后利用惰性气体将管式炉高温区的锌蒸气带到低温区的基片上形成规则排列的锌纳米线阵列。该方法无需精密仪器控制、无需昂贵原料，锌纳米线阵列致密均匀，长度与直径可通过反应时间控制；电极基底的沉积面积可控且基底也可更换，易于批量化生产，也可制备面积较大的阵列电极再切割成预定的尺寸使用。因此，该方法具有工艺简单、易规模化等优点且制备的锌纳米线阵列电极规则均匀致密，特别适合用于分析检测、柔性储能器件、太阳能电池和传感器等。CN106939413ACN106939413A权利要求书1/1页1.一种锌纳米线阵列电极制备方法，其特征在于锌纳米线阵列电极(4)制备方法步骤如下：将含锌化合物与碳材料以质量比为9～5∶1～5球磨混合0.15～2小时得到初料粉体(1)；将初料粉体(1)置于刚玉坩埚中并放入双温区管式炉的第一温区(2)；然后将一块铜、镍、铁、钛、铂、石墨、金、银、石英、刚玉或硅材质的基片置于双温区管式炉的第二温区(3)；在惰性气体保护下，初料粉体(1)在双温区管式炉的第一温区(2)中以500～1100℃煅烧0.5～3小时，升温速率为1～60℃/min，放有基片的双温区管式炉的第二温区(3)温度设置为15～50℃；待反应完成自然冷却之后，即在基片上获得直径为0.005～1μm的锌纳米线阵列电极(4)；所述含锌化合物为氧化锌、氢氧化锌、碳酸锌、乙酸锌中的一种以上；所述碳材料为活性炭、碳纤维、碳纳米管、生物质炭、石墨中的一种以上；所述研磨的转速为200～1000转/分，粉体粒径小于100目；所述基片的尺寸为长10～500毫米，宽10～500毫米，厚0.01～5毫米；所述基片在放入双温区管式炉的第二温区(3)之前用去离子水、乙醇反复清洗干净，光面朝上；所述惰性气体为氮气、氩气中的一种以上，流速为1～1000mL/min。2CN106939413A说明书1/3页一种锌纳米线阵列电极制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种锌纳米线阵列电极的制备方法，属于纳米材料制备与微纳阵列电极设计领域。背景技术[0002]纳米阵列是以纳米颗粒、纳米线、纳米管为基本单元，采用物理和化学等方法在二维或三维空间构筑的纳米体系。而纳米阵列电极则是多个纳米电极的集合体，制备电极的材料一般包括金属、半导体、高聚物和碳纳米管等，由于纳米阵列电极上的材料具有高度取向性，且电极上的材料尺寸均在纳米尺度，因此该电极除具有一般纳米材料的性质外，它的量子效应、界面效应、小尺寸效应等突出，具有比无序的纳米材料更加优异的性能。此外，纳米阵列电极还可以通过电、磁、光等外场实现对其性能的控制，从而使其成为设计微纳电子元器件的基础。纳米阵列电极的发展对于电化学分析、微型生物传感器、电催化和高能化学电源等领域的发展具有十分重要的意义，并且也显示出了广阔的应用前景。如今人们通过研究，实现了纳米阵列电极的设计与组装，并有效的控制其组成、结构和性能，已相继设计出如圆盘状、井状、截锥形、球形和半球形等多种形状的纳米阵列电极；制备纳米阵列电极的方法也较多，一般有模板法、光/化学刻蚀法、自组装法、气相沉积法等。锌作为一种高导电金属，具有特殊的物化性质，以其作为纳米阵列电极在传感、能源存储、催化、传感等领域将会有广阔的应用空间。然而锌的化学性质较为活泼，且锌金属的晶相结构为六边形，锌纳米线一般沿着±[001]方向生长而产生扭曲，因此获得规则锌纳米线阵列的电极比较困难。例如，Yan将氧化锌和石墨混合，并在反应过程中采用了比较危险的氨气辅助还原制备了锌纳米线(J.Appl.Phys.，2003，93，4807)。Chen采用硼还原氧化锌制备了无序的纳米线，其中硼较昂贵且还原温度高达1050℃(Mater.Lett.，2007，61，144)。Wang以阳极氧化铝为模板基于电化学沉积获得了锌的纳米线，消除阳极氧化铝模板将是一个比较