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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102781905A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102781905A(43)申请公布日2012.11.14(21)申请号201080043483.3(51)Int.Cl.(22)申请日2010.07.30C07C209/26(2006.01)C07C209/48(2006.01)(30)优先权数据C07C211/09(2006.01)61/230,3622009.07.31USC07C211/18(2006.01)(85)PCT申请进入国家阶段日2012.03.29(86)PCT申请的申请数据PCT/US2010/0438992010.07.30(87)PCT申请的公布数据WO2012/087266EN2012.06.28(71)申请人陶氏环球技术有限责任公司地址美国密歇根州(72)发明人D.希克曼S.费斯特E.莫利托D.莫尔赞S.桑萨尼A.舒伊特曼(74)专利代理机构北京市柳沈律师事务所11105代理人吴培善权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书88页页附图附图22页(54)发明名称用于改进将脂族氰基醛还原胺化为脂族二胺的催化剂体系的催化活性的方法(57)摘要本发明提供用于改进将脂族氰基醛还原胺化为脂族二胺的催化剂体系的催化活性的方法。该用于改进将脂族氰基醛还原胺化为脂族二胺的催化剂体系的催化活性的方法包括以下步骤:(1)在50℃~500℃的温度持续大于1小时的时间在具有还原催化活性的一种或多种非均相基于金属的催化剂体系上进料氨、任选的氢和任选的一种或多种溶剂;其中所述一种或多种非均相基于金属的催化剂体系的收率小于90%,基于氰基醛至二胺的摩尔转化率;和(2)由此改进所述一种或多种非均相基于金属的催化剂体系的催化活性。CN1027895ACN102781905A权利要求书1/1页1.用于改进将脂族氰基醛还原胺化为脂族二胺的催化剂体系的催化活性的方法,所述方法包括以下步骤:在50℃~500℃的温度持续大于1小时的时间在具有还原催化活性的一种或多种非均相基于金属的催化剂体系上进料氨、任选的氢和任选的一种或多种溶剂;其中所述一种或多种非均相基于金属的催化剂体系的收率小于90%,基于氰基醛至二胺的摩尔转化率;和由此改进所述一种或多种非均相基于金属的催化剂体系的催化活性。2.用于改进将脂族氰基醛还原胺化为脂族二胺的催化剂体系的催化活性的方法,所述方法包括以下步骤:在100℃~500℃的温度持续大于1小时的时间在具有还原催化活性的一种或多种非均相基于金属的催化剂体系上进料氢和任选的一种或多种溶剂;其中所述一种或多种非均相基于金属的催化剂体系的收率小于90%,基于氰基醛至二胺的摩尔转化率;和由此改进所述一种或多种非均相基于金属的催化剂体系的催化活性。3.用于改进将脂族氰基醛还原胺化为脂族二胺的催化剂体系的催化活性的方法,所述方法包括以下步骤:在50℃~500℃的温度持续大于1小时的时间在具有还原催化活性的一种或多种非均相基于金属的催化剂体系上进料氨、任选的氢,和一种或多种溶剂;其中所述一种或多种非均相基于金属的催化剂体系的收率小于90%,基于氰基醛至二胺的摩尔转化率;然后在100℃~500℃的温度持续大于1小时的时间在所述一种或多种非均相基于金属的催化剂体系上进料氢和任选的一种或多种溶剂;和由此改进所述一种或多种非均相基于金属的催化剂体系的催化活性。4.具有改进的催化活性的一种或多种非均相基于金属的催化剂体系,其由权利要求1-3任一项的方法获得。5.脂环族二胺,其包括如下物质的反应产物:进料到还原胺化反应体系的一种或多种脂环族氰基醛、氢和氨,所述脂环族氰基醛选自1,3-氰基环己烷甲醛、1,4-氰基环己烷甲醛、其混合物、及其组合;其中所述一种或多种脂环族氰基醛、氢和氨在80℃~约160℃的温度和700~3500psig的压力在权利要求4的一种或多种非均相基于金属的催化剂体系存在下彼此接触;其中所述一种或多种脂环族二胺选自1,3-双(氨基甲基)环己烷、1,4-双(氨基甲基)环己烷、其组合,及其混合物。6.制备脂环族二胺的方法,所述方法包括以下步骤:将一种或多种脂环族氰基醛、氢和氨进料至还原胺化反应体系,所述脂环族氰基醛选自1,3-氰基环己烷甲醛、1,4-氰基环己烷甲醛、其混合物、及其组合;使所述一种或多种脂环族氰基醛、氢和氨在80℃~约160℃的温度和700~3500psig的压力在权利要求4所述的一种或多种非均相基于金属的催化剂体系存在下彼此接触;由此形成一种或多种脂环族二胺,其中所述一种或多种脂环族二胺为选自1,3-双(氨基甲基)环己烷、1,4-双(氨基甲基)环己烷、它们的组合、和它们的混合物的二胺。2CN102781905A说明书1/8页用于改进将脂族氰基醛还原胺化为脂族二胺的