核-壳型罗丹明B分子印迹固相萃取磁性材料及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103301820A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103301820103301820A(43)申请公布日2013.09.18(21)申请号201310277765.5G01N30/08(2006.01)(22)申请日2013.07.04(71)申请人广西民族大学地址530008广西壮族自治区南宁市大学西路158号(72)发明人李小燕苏晓濛李俊杰刘敏雷福厚李鹏飞(74)专利代理机构广西南宁公平专利事务所有限责任公司45104代理人杨立华(51)Int.Cl.B01J20/26(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书2页权利要求书2页说明书7页说明书7页(54)发明名称核-壳型罗丹明B分子印迹固相萃取磁性材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种核-壳型罗丹明B分子印迹固相萃取磁性材料及其制备方法和应用，该分子印迹固相萃取磁性材料以表面氨基化的Fe3O4纳米粒子为磁性核，以罗丹明B分子印迹聚合膜为壳。它对罗丹明B分子的立体结构具有“记忆”功能，能实现对罗丹明B的特异性、选择性分离和富集。将本发明用于食品样品分析前处理中痕量罗丹明B的“选择”吸附及“动态”萃取分离，可实现对罗丹明B的快速分离检测，方法回收率高、相对标准偏差小，具有有机溶剂使用更少、操作更为简单、快速、高效等特点。CN103301820ACN10382ACN103301820A权利要求书1/2页1.一种核-壳型罗丹明B分子印迹固相萃取磁性材料，其特征在于以表面氨基化的Fe3O4纳米粒子为磁性核，以罗丹明B分子印迹聚合膜为壳。2.根据权利要求1所述的核-壳型罗丹明B分子印迹固相萃取磁性材料，其特征在于：所述分子印迹聚合膜以罗丹明B为模板分子、丙烯酰胺为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂制备。3.根据权利要求2所述的核-壳型罗丹明B分子印迹固相萃取磁性材料，其特征在于是由表面氨基化的Fe3O4、罗丹明B、丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁腈按投料量比0.1～1.0g:0.5～5mmol:2～20mmol:10～100mmol:0.06～0.60g制成的磁性分子印迹聚合物微粒。4.根据权利要求1所述核-壳型罗丹明B分子印迹固相萃取磁性材料的制备方法，其特征在于采用表面印迹聚合法以表面氨基化Fe3O4纳米粒子为磁性核，以罗丹明B为模板分子、丙烯酰胺为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂，按投料量比0.1～1.0g:0.5～5mmol:2～20mmol:10～100mmol:0.06～0.60g发生聚合反应，再洗脱除去模板分子罗丹明B，即得。5.根据权利要求4所述核-壳型罗丹明B分子印迹固相萃取磁性材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子将5.3gFeCl3·6H2O，2.0gFeCl2·4H2O置于装有150mL去离子水的三颈烧瓶中，超声溶解，开启搅拌，通N2除氧，加热至80℃，加入25mL浓氨水，反应6h，用强磁铁将产物与溶液分离，将产物Fe3O4放入100mL含0.2mol/L的柠檬酸钠水溶液中，超声5min使分散均匀，再用强磁铁分离出产物，用去离子水清洗Fe3O4至中性，再用无水乙醇20～50mL清洗，60℃干燥，得到黑色的Fe3O4磁性纳米粒子；（2）表面氨基化磁性Fe3O4纳米粒子的制备将0.4～2.0gFe3O4磁性纳米粒子放入装有150～350mL体积比1:1的乙醇-水溶液的三颈烧瓶中，开启搅拌，加入0.5～2.5mL3-氨丙基三乙氧基硅烷，用冰醋酸调节pH至4.0，通N2除氧，然后升温至60℃，反应3h；产物通过强磁铁分离，用去离子水洗涤至中性，60℃干燥，得到表面氨基化磁性Fe3O4纳米粒子；（3）采用表面印迹法制备含罗丹明B的分子印迹聚合物磁性微粒将0.1～1.0g表面氨基化磁性Fe3O4纳米粒子、0.5～5mmol罗丹明B和2～20mmol丙烯酰胺置于具塞锥形瓶中，加入30～100mL乙腈，超声15min，形成预聚合溶液，密闭避光放置12h；加入10～100mmol二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.06～0.60g偶氮二异丁腈，超声15min分散均匀，转移至250～1000mL三颈烧瓶中，再加入70～500mL乙腈，加装搅拌器、冷凝管、温度计，通N2除氧，以300～350r/min的转速搅拌，加热升温至60℃，反应8h；再升温至75～78℃，反应2h，在磁核表面生成含罗丹明B的分子印迹聚合膜；（4）分子印迹聚合膜中罗丹明B的洗脱用强磁铁分离步骤（3）中产物，用20～100mL乙