一种高活性加氢脱金属催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103785403103785403A(43)申请公布日2014.05.14(21)申请号201210427760.1(22)申请日2012.11.01(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院(72)发明人孟雪松陈琳凌凤香王少军(51)Int.Cl.B01J23/883(2006.01)B01J37/08(2006.01)C10G45/08(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种高活性加氢脱金属催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开一种高活性加氢脱金属催化剂的制备方法，首先采用成型氧化铝载体浸渍负载第ⅥB族和/或第Ⅷ族金属活性组分，然后在水蒸汽气氛下对浸渍活性组分后的氧化铝载体进行热处理，热处理温度为180℃-260℃、压力为2Mpa-7Mpa，处理时间为3-12h，最后经干燥、焙烧制得最终催化剂。该方法制备的加氢脱金属催化剂活性组分分布均匀，活性稳定性高。CN103785403ACN1037854ACN103785403A权利要求书1/1页1.一种高活性加氢脱金属催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下内容：首先采用成型氧化铝载体浸渍负载第ⅥB族和/或第Ⅷ族金属活性组分，然后在水蒸汽气氛下对浸渍活性组分后的氧化铝载体进行热处理，热处理温度为180℃-260℃、压力为2Mpa-7Mpa，处理时间为3-12h，最后经干燥、焙烧制得最终催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的热处理温度为200℃-240℃、压力为3Mpa-6Mpa，处理时间为5-10h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的成型氧化铝载体采用市售或自制的成型氧化铝载体。4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：采用市售成型氧化铝载体，氧化铝载体的孔容为0.7ml/g-1.50ml/g，比表面积为150.0m2/g-300.0m2/g，孔直径为10-20纳米的孔占总孔容的70%-90%，压碎强度为130N/cm-160N/cm。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的成型氧化铝载体浸渍负载第ⅥB族和/或第Ⅷ族金属活性组分采用饱和浸渍法或不饱和浸渍法，第ⅥB族和第Ⅷ族金属组分采用共浸渍或分步浸渍均可。6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于：浸渍前将第ⅥB族金属化合物和/或第Ⅷ族金属化合物配制成氨溶液或水溶液，以对应金属氧化物计第ⅥB族金属化合物的浓度为6g/ml-30g/ml，第Ⅷ族金属化合物的浓度为2g/ml-9g/ml。7.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于：所述第ⅥB族金属化合物为钼酸铵，第Ⅷ族金属化合物为甲酸镍。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的干燥过程为在100℃-130℃条件下干燥1-3小时。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的焙烧过程为400℃-650℃温度下焙烧1-5小时。10.一种高活性加氢脱金属催化剂，其特征在于：以成型氧化铝为载体，以第ⅥB族和/或第Ⅷ族金属为活性，采用权利要求1至9任一方法制备。2CN103785403A说明书1/4页一种高活性加氢脱金属催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种高活性加氢脱金属催化剂的制备方法，具体地说涉及一种活性组分分布均匀的高活性加氢脱金属催化剂的制备方法。背景技术[0002]浸渍法是一种制备负载型催化剂常用的方法，浸渍后的载体经干燥、焙烧、活化等步骤，最终得到负载型催化剂。采用浸渍法制备负载型催化剂具有以下优点：可以使用已经制备成型的各种形状尺寸的催化剂载体；可以选择具有合适比表面积、孔径、强度的载体；被负载的组分分布在载体表面，利用率高、成本低。但是在负载后的干燥过程中可能会由于干燥条件不当，造成活性组分在催化剂内部和外表面分布不均，从而影响催化剂的活性。[0003]CN1289640A公开了一种负载型加氢脱金属催化剂的制备方法。该催化剂的制备方法包括取大孔δ和/或θ相氧化铝载体，放入喷浸滚锅中，将第ⅥB族金属化合物和/或第Ⅷ族金属化合物配制成氨溶液或水溶液，以雾化方式均匀喷浸到载体上，喷浸后的催化剂直接送入温度为300℃-450℃的焙烧炉中，然后再逐渐升温至460℃-550℃，在空气存在下恒温1-5小时。该催化剂制备过程不经干燥步骤，将负载金属盐溶液的催化剂直接放入300℃以上的焙烧炉中焙烧，使催化剂中的盐溶液快速分解和汽化。该方法干燥速度过快，容易使活性组分在载体中形成“蛋黄”型分布。[0004]WO02/32570A2公开了一种加氢脱金属催化剂的制备方法，该催化剂具有双极孔分布，孔直