一种草甘膦母液回收利用的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105566382A(43)申请公布日2016.05.11(21)申请号201510959822.7(22)申请日2015.12.21(71)申请人广西三晶化工科技有限公司地址530001广西壮族自治区南宁市西乡塘区望州路北二里7号申请人广西壮族自治区化工研究院(72)发明人李致宝韦少平张丽娟柯敏许朝芳(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350代理人罗保康(51)Int.Cl.C07F9/38(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种草甘膦母液回收利用的方法(57)摘要本发明涉及一种草甘膦母液回收利用的方法，其特征是：草甘膦母液经过纳滤膜设备处理后，浓缩液中的草甘膦回收利用，膜透过液再通过含有活性炭的反应釜搅拌处理，最后微孔过滤器压滤，滤饼活性炭返回反应釜重复，滤出液可以用作生产用水或者清洁用水。利用本发明的方法，草甘膦的回收率达90%以上。CN105566382ACN105566382A权利要求书1/1页1.一种草甘膦母液回收利用的方法，其特征是：草甘膦母液经过纳滤膜设备处理后，浓缩液中的草甘膦回收利用，膜透过液再通过含有活性炭的反应釜搅拌处理，最后经过微孔过滤器压滤，滤饼活性炭返回反应釜重复使用，滤出液用作生产用水或者清洁用水。2.根据权利要求1所述的草甘膦母液回收利用的方法，其特征是：所述的草甘膦母液是亚氨基二乙酸法合成草甘膦工艺中提取草甘膦粉后的母液，草甘膦重量浓度为1～5%；所述亚氨基二乙酸法是以亚氨基二乙腈为原料，经过水解、缩合成双甘膦，再由双甘膦氧化还原制备得草甘膦。3.根据权利要求1所述的草甘膦母液回收利用的方法，其特征是：所述的纳滤膜设备所用的纳滤膜为卷式膜，截留分子量为100～500Da，工作压力为1.5～4.5Mpa，工作温度为15～50℃。4.根据权利要求1或3所述的草甘膦母液回收利用的方法，其特征是：所述的纳滤过程浓缩液中需加1～10次自来水，每次自来水的添加量为纳滤透过液重量的0.5～10倍。5.根据权利要求1所述的草甘膦母液回收利用的方法，其特征是：所述的反应釜中的活性炭是市售活性炭，其添加量占膜透过溶液总重量的1～10%，其比表面积为2000～3000㎡/g。6.根据权利要求1或5所述的草甘膦母液回收利用的方法，其特征是：所述的反应釜中溶液反应温度为20～90℃，反应时间为3～24小时。7.根据权利要求1所述的草甘膦母液回收利用的方法，其特征是：所述的微孔过滤器设有过滤棒，其过滤棒的孔径为0.1～0.5μm，工作压力0.10～0.50Mpa。2CN105566382A说明书1/4页一种草甘膦母液回收利用的方法技术领域[0001]本发明涉及一种草甘膦母液回收利用的方法，尤其是涉及亚氨基二乙酸法合成草甘膦工艺提取草甘膦粉后的母液的处理方法。背景技术[0002]草甘膦又称镇草宁，农达等，英文名glyphosate，化学名为N-(膦酸甲基)甘氨酸，是由美国孟山都公司开发生产的一种非选择性的灭生性除草剂，具有广谱、高效、低毒、无残留的特点。目前国内草甘膦主要的生产方法有甘氨酸法和亚氨基二乙酸（IDA）法，其中IDA法制备草甘膦是以亚氨基二乙腈为原料，经过水解、缩合成双甘膦，再由双甘膦氧化还原制备得草甘膦。[0003]双甘膦制备草甘膦过程中，生产一吨草甘膦粉就会有5～6吨的草甘膦母液，草甘膦母液的草甘膦浓度一般为1～5%，以往草甘膦母液多数是加原粉配制成10%的草甘膦水剂销售。低浓度草甘膦水剂被禁止后，经蒸馏浓缩配制浓度30%以上的草甘膦水剂，产品甲醛和热储指标不符合草甘膦水剂的国家标准，最终产品不合格。因此草甘膦母液中草甘膦的回收处理和甲醛的去除成为生产厂家急需解决的难题。申请号为200810163281.7的专利中公开草甘膦母液中草甘膦回收的方法，但是该方法草甘膦母液膜处理时需要高温（50-80℃）膜浓缩，提取粉时又需要冷冻结晶（10℃以下），这样一热一冷能耗非常大，并且公开技术中没有提到母液中草甘膦的回收率。申请号为200910097423.9的专利中公开了草甘膦母液中草甘膦回收以及甲醛去除的方法。该技术草甘膦母液膜处理时需要四级膜处理，一级膜浓缩的浓液草甘膦浓度低（2-7%）且滤液循环次数低（1-20次），需要通入氨气制成乌洛托品，这样设备利用率低，滤液后面处理成本高。申请号为201212434885.6的专利中公开了草甘膦母液中草甘膦回收以及甲醛去除的方法，该技术通过加入工业尿素得到固体缓释尿素，从而回收草甘膦母液，去除甲醛，该专利并没有提到草甘膦母液中草甘膦的回收的具体数据和清洁程度。[0004]现有的专利技术具有设备投资大，能耗高，工艺繁琐，草甘膦母液中的草甘膦回