一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105699543A(43)申请公布日2016.06.22(21)申请号201610254630.0(22)申请日2016.04.22(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松王丽丽韦涛梁美艳黄新惠(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法(57)摘要本发明公开了一种紫苏子中迷迭香酸测定方法，包括以下步骤：步骤1：将紫苏子粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明提供了一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。CN105699543ACN105699543A权利要求书1/1页1.一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将紫苏子粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；其中，液相色谱法的分析条件为：a)仪器：双三元液相色谱仪b)色谱柱规格：碳18色谱柱，3*100mm3umc)柱温：40℃d)流速：0.5mL/mine)流动相：甲醇-水，体积比75：25f)检测波长：289nm。2.根据权利要求1所述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，所述的步骤1具体为：S11：将紫苏子粉碎后，过筛；S12：称取0.25重量份紫苏子粉，与0.3重量份硅藻土混合均匀待用；S13：在预先放好过滤膜的萃取池中，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为乙酸乙酯；萃取温度90℃；静态萃取时间5min；冲洗体积60％；静态循环次数2次。3.根据权利要求2所述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，所述的萃取池的体积为5ml。4.根据权利要求2所述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，所述的静态萃取的压力为1500psi。5.根据权利要求2所述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，所述的静态萃取的吹扫时间为60s。6.根据权利要求1所述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，步骤2具体为：将萃取液在15000r/min的条件下离心5min，取上清液。7.根据权利要求1所述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，所述的仪器为ThermoU3000UHPLC液相色谱仪。8.根据权利要求7所述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，所述的色谱柱为ThermoSyncronisC18。9.根据权利要求1所述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。2CN105699543A说明书1/4页一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法技术领域[0001]本发明涉及实验室检测领域，特别是一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法。背景技术[0002]2015年药典记录了提取紫苏子中迷迭香酸的方法：取本品粉末(过二号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得。[0003]其液相色谱的参数为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(75：25)为流动相；检测波长为289nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于3000。[0004]药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。[0006]本发明提供的技术方案为：一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法，包括以下步骤：[0007]步骤1：将紫苏子粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；[0008]步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；[0009]步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；[0010]其中，液相色谱法的分析条件为：[0011]其中，液相色谱法的分析条件为：[0012]a)仪器：双三元液相色谱仪[0013]b)色谱柱规格：碳18色谱柱，3*100mm3um[0014]c)柱温：40℃[0015]d)流速：0.5mL/min[0016]e)流动相：甲醇-水，体积比75：25[0017]f)检测波长：289nm。[0018]在上述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法中，所述的步骤1具体为：[0019]S11