一种异迷迭香酸苷和迷迭香酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111349125A(43)申请公布日2020.06.30(21)申请号202010165741.0(22)申请日2020.03.11(71)申请人成都瑞芬思德丹生物科技有限公司地址611130四川省成都市温江区天府街道天府家园社区青泰园18号附76号(72)发明人董维珍常建红(74)专利代理机构成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙)51237代理人沈璐蓓(51)Int.Cl.C07H15/203(2006.01)C07H1/08(2006.01)C07C69/732(2006.01)C07C67/48(2006.01)C07C67/56(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图4页(54)发明名称一种异迷迭香酸苷和迷迭香酸的制备方法(57)摘要本发明公开一种异迷迭香酸苷和迷迭香酸的制备方法，包括:(1)提取浓缩:醇提、浓缩；(2)分离富集：稀释、上反相柱吸附、洗脱、解析；(3)再富集：浓缩、上反相柱、解析、浓缩；(4)纯化：通过制备型高效液相进行纯化；(5)富集干燥：上反相柱吸附、洗脱、解析、浓缩、干燥，得到异迷迭香酸苷纯品和迷迭香酸纯品，所述制备方法得到的异迷迭香酸苷纯品和迷迭香酸纯品纯度高，所述制备方法收率高，工艺简单，成本低。CN111349125ACN111349125A权利要求书1/2页1.一种异迷迭香酸苷和迷迭香酸的制备方法，其特征在于，包括:(1)提取浓缩：取夏枯草药材为原料，粉碎后，经醇提，得到提取液A；所述提取液A减压浓缩至无醇，收集得浓缩液B；(2)分离富集：取所述浓缩液B稀释后上反相柱I进行吸附，用水洗脱后，用醇溶液C解析，收集解析液D，再用醇溶液E解析，收集解析液F；(3)再富集:所述解析液D减压浓缩，上反相柱II进行吸附后，用醇溶液G解析，收集解析液H，解析液H减压浓缩，得浓缩液I；所述解析液F减压浓缩，上反相柱III再吸附后，用醇溶液G解析，收集解析液J，解析液J减压浓缩，得浓缩液K；(4)纯化：所述浓缩液I和所述浓缩液K分别通过制备型高效液相进行纯化，根据检测图谱的相应谱带收集溶液，可得到异迷迭香酸苷纯品溶液L和迷迭香酸纯品溶液M；(5)富集干燥：所述异迷迭香酸苷纯品溶液L，上反相柱IV进行吸附，吸附完成后，用水洗脱后，用醇溶液N解析，收集解析液O；将所述解析液O减压浓缩至干，再进行真空干燥，即得异迷迭香酸苷纯品；所述迷迭香酸纯品溶液M，上反相柱V进行吸附，吸附完成后，用水洗脱后，用醇溶液N解析，收集解析液P；将所述解析液P减压浓缩至干，再进行真空干燥，即得迷迭香酸纯品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)醇提过程，采用体积百分比为50％-100％的甲醇溶液或乙醇溶液进行提取。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)醇提过程，采用的提取方法选自回流提取、超声提取和渗漉提取中任一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括：提取浓缩：取夏枯草药材为原料，经醇提，提取次数3-6次，每次提取1-2小时，合并所有的提取液，得到提取液A；所述提取液A50-70℃减压浓缩至无醇，收集得浓缩液B。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述醇溶液C为甲醇或乙醇溶液，所述醇溶液C中甲醇或乙醇的体积百分比为20％-30％；所述醇溶液E为甲醇或乙醇溶液，所述醇溶液E中甲醇或乙醇的体积百分比为30％-50％。6.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括：分离富集：取所述浓缩液B稀释后上反相柱I进行吸附，用1～2倍柱体积的水进行洗脱后，用3～5倍柱体积的醇溶液C进行解析，收集解析液D，再用3～5倍柱体积的醇溶液E进行解析，收集解析液F。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述醇溶液G为甲醇或乙醇溶液，所述醇溶液G中甲醇或乙醇的体积百分比为90％-100％。8.所述高效液相色谱的色谱条件为：以乙腈为流动相A，以体积百分比为0.1％的酸溶液为流动相B，等度洗脱。2CN111349125A权利要求书2/2页9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中所述醇溶液N解析为甲醇或乙醇溶液，所述醇溶液N中甲醇或乙醇的体积百分比为95％-100％。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反相柱I、所述反相柱II、所述反相柱III、所述反相柱IV和所述反相柱V的反相柱填料选自大孔树脂、聚酰胺和反相色谱填料中任意一种。3CN111349125A说明书1/11页一种异迷迭香酸苷和迷迭香酸的制备方法技术领域[0001]本发明涉及中药成分提取技术领域，具体涉及一种异迷迭香酸苷和迷迭香酸的