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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105929038A(43)申请公布日2016.09.07(21)申请号201610234733.0(22)申请日2016.04.15(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松罗达龙王华(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种红曲色素粉中桔霉素的检测方法(57)摘要本发明提供了一种红曲色素粉中桔霉素的检测方法,旨在提供一种灵敏度高,检测时间短的红曲色素粉中桔霉素的检测方法;该方法依次包括下述步骤:1)制备标准溶液;2)红曲色素粉0.5g,置10ml锥形瓶中,加2ml1%甲酸-甲醇溶液,350W,50℃超声波提取10min,冷却,过滤,滤液转移至25ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后过滤,以1ml/min流速通过C18固相萃取小柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml乙醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml乙醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品,将待测样品上Agilent1295-6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测;属于化学检测技术领域。CN105929038ACN105929038A权利要求书1/1页1.一种红曲色素粉中桔霉素的检测方法,其特征在于,所述的检测方法包括下述步骤:1)制备标准溶液;2)红曲色素粉0.5g,置10ml锥形瓶中,加2ml1%甲酸-甲醇溶液,350W,50℃超声波提取10min,冷却,过滤,滤液转移至25ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后过滤,以1ml/min流速通过C18固相萃取小柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml乙醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml乙醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品,将待测样品上Agilent1295-6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测。2.根据权利要求1所述的一种红曲色素粉中桔霉素的检测方法,其特征在于,所述的制备标准溶液包括下述步骤:1)标准溶液的制备标准储备液:精密称取标准物质5mg,置5ml容量瓶中,加乙醇溶解并至刻度,使成浓度为1mg/ml;标准稀释液:精密吸取标准溶液0.2ml,置50ml的容量瓶中,加乙醇稀释至刻度,使成浓度为2μg/ml1;标准工作曲线:取标准稀释液液适量加乙醇,分别配制成浓度为0.01、2、5、5、20ng/ml标准工作液。3.根据权利要求1所述的一种红曲色素粉中桔霉素的检测方法,其特征在于,所述的液相色谱与质谱条件色谱柱:Agilentporoshell120EC-C18,3.0×50mm2.7micron,1.8μm;流动相A为0.2%磷酸,流动相B为甲醇,采用梯度洗脱程序如下:0-3min,A、75-5%,B、25-95%;3-5.5min,A、5%,B、95%;5.5.-5.6min,A、75%,B、25%;流速0.2ml/min;柱温40℃;进样量2μl;电喷雾源ESI,正离子方式,选择多反应监测MRM,载气温度:150℃,载气流量:15L/min,雾化器压力40psi,鞘气温度300℃,鞘气流量:12L/min,毛细管电压3500V,定性定量离子:母离子m/z=251.2,子离子m/z233.2和m/z205.2,碰撞能量分别为5V和20V。2CN105929038A说明书1/4页一种红曲色素粉中桔霉素的检测方法技术领域[0001]本发明提供一种桔霉素的检测方法,具体的说是一种红曲色素粉中桔霉素的检测方法;属于化学检测技术领域。背景技术[0002]桔霉素(citrinin)是1931年首次从青霉菌Penicilliumcitrinum中分离得到。其分子式为C13H14O5,分子量为250.25。桔霉素有一定的肾毒性和肝毒性,能致畸、引发肿瘤及诱发突变。而红曲是中国传统药材,是用特有的红曲霉菌在大米中培养发酵而成。因某些红曲霉菌株能产生具有抑制胆固醇生物合成的他汀类物质,因而中药红曲被开发为降血脂的国红曲色素粉和保健食品。在1995年法国学者Blanc等首次发现了红曲产品中含有桔霉素后,国外已将桔霉素作为食品污染的严格控制指标。而在中国,中国药典尚未将桔霉素作为含红曲中成药的控制指标。[0003]对于红曲色素粉有文献记载用RP-HPLC法测定其桔霉素含量,而在食品、保健食品中也有桔霉素的检测方法:薄层层析法、荧光分光光度法、高效液相色谱法等。发明内容[0004]针对上述不足,本发明的目的是提供一种灵敏度高,分析时间短的红曲色素粉中桔霉素的检测方法