气相色谱法测定清艾条中桉油精含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105954374A(43)申请公布日2016.09.21(21)申请号201610248335.4(22)申请日2016.04.20(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松梁慧敏(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称气相色谱法测定清艾条中桉油精含量的方法(57)摘要本发明提供了一种气相色谱法测定清艾条中桉油精含量的方法，旨在提供一种操作简便，结果准确可靠的桉油精含量的方法，该方法依次包括下述步骤：分别精密称取桉油精9.55mg置25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并稀释至刻度，作为对照品储备液，精密吸取上述对照品储备液1ml置10ml量瓶中加无水乙醇稀释至刻度，作为对照品溶液；精密称取本品2g，置锥形瓶中，加精密无水乙醇20ml，称定重量，超声提取20分钟，放置至室温，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜孔径过，即得；3)阴性对照溶液的制备；4)专属性测定；5)精密度测定；6)线性关系考察；属于化学检测技术领域。CN105954374ACN105954374A权利要求书1/1页1.一种气相色谱法测定清艾条中桉油精含量的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)对照品溶液的制备分别精密称取桉油精9.55mg置25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并稀释至刻度，作为对照品储备液，精密吸取上述对照品储备液1ml置10ml量瓶中加无水乙醇稀释至刻度，作为对照品溶液；2)供试品溶液的制备精密称取本品2g，置锥形瓶中，加精密无水乙醇20ml，称定重量，超声提取20分钟，放置至室温，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜孔径过，即得；3)阴性对照溶液的制备取无水乙醇，作为缺桉油精的阴性对照溶液；4)专属性测定分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各1μl注入气相色谱仪；5)精密度测定取同一份对照品溶液，连续进样6次，测定峰面积，计算RSD值；6)线性关系考察分别精密吸取上述对照品储备液1ml至1、5、10、25、50ml量瓶中，进样，测定，以峰面积为纵坐标，对照品进样量为横坐标绘制标准曲线；所述的色谱条件如下：色谱柱:PhenomenexRT-5石英毛细管柱，30m×0.32mm，0.25μm；氢火焰离子化检测器温度：280℃，进样口温度：250℃，柱温：95℃，保持7分钟，以每分钟50℃的速率升至200℃，保持1分钟；分流比：10:1，进样量1μl。2.根据权利要求1所述的气相色谱法测定清艾条中桉油精含量的方法，其特征在于，所述的气相色谱仪为安捷伦GC-7890气相色谱仪。3.根据权利要求1所述的气相色谱法测定清艾条中桉油精含量的方法，其特征在于，所述的对照品储备液的浓度0.382mg.mL-1。4.根据权利要求1所述的气相色谱法测定清艾条中桉油精含量的方法，其特征在于，所述的对照品溶液的浓度为0.0382mg.mL-1。5.根据权利要求1所述的气相色谱法测定清艾条中桉油精含量的方法，其特征在于，所述的超声提取时的提取温度为40℃，功率200W。6.根据权利要求1所述的气相色谱法测定清艾条中桉油精含量的方法，其特征在于，所述的微孔滤膜孔径为0.22μm。2CN105954374A说明书1/4页气相色谱法测定清艾条中桉油精含量的方法技术领域[0001]本发明提供一种桉油精含量的测定方法，具体地说，是一种气相色谱法测定清艾条中桉油精含量的方法；属于化学检测技术领域。背景技术[0002]清艾条有理气血，逐寒湿，温经止痛功效。用于心腹冷痛，泄泻转筋，骨节酸痛，四肢麻木，腰酸疼痛等症。收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十七册，标准中收载了桉油精的薄层色谱鉴别，但无含量测定，经查阅文献，未见有桉油精含量测定的报道发明内容[0003]针对上述不足，本发明的目的是提供一种操作简便，结果准确可靠的气相色谱法测定清艾条中桉油精含量的方法。[0004]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：[0005]一种气相色谱法测定清艾条中桉油精含量的方法，依次包括下述步骤：1)对照品溶液的制备[0006]1)分别精密称取桉油精9.55mg置25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并稀释至刻度，作为对照品储备液，精密吸取上述对照品储备液1ml置10ml量瓶中加无水乙醇稀释至刻度，作为对照品溶液；[0007]2)供试品溶液的制备[0008]精密称取本品2g，置锥形瓶中，加精密无水乙醇20ml，称定重量，超声