一种高效节能处理丁辛醇残液的分离回收方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108610239A(43)申请公布日2018.10.02(21)申请号201611127847.1(22)申请日2016.12.09(71)申请人山东扬子化工有限公司地址277527山东省滕州市木石镇高科技化工园区内(72)发明人尤传学曹文林(51)Int.Cl.C07C29/80(2006.01)C07C29/76(2006.01)C07C31/12(2006.01)C07C45/82(2006.01)C07C45/81(2006.01)C07C47/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种高效节能处理丁辛醇残液的分离回收方法(57)摘要本发明公开了一种高效节能处理丁辛醇残液的分离回收方法，属于有机化工的分离技术领域。将此丁辛醇残液首先在刮膜蒸发器中减压操作脱除C8～C16组分，然后轻组分进入隔壁塔精馏单元分离提纯得到丁醛和丁醇产品。本发明采用的丁辛醇残液回收分离方法，流程简单，易于操作，且蒸发效率高、精馏能耗低、产品纯度高。不仅脱除后C8～C16组分残液到达环保处理要求，而且可有效回收高附加值产品，回收率大于90％，是一种高效且环保的回收分离方法。CN108610239ACN108610239A权利要求书1/1页1.一种高效节能处理丁辛醇残液的分离回收方法，其特征在于该工艺包含刮膜蒸发器脱重单元和隔壁精馏塔提纯单元，具体步骤如下：1)丁辛醇残液从刮膜蒸发器装置顶部进入，在压力为10～50KPa下，调节刮板转速为30.0～40.0转/分钟和底部物料出口温度为70～90℃，从底部排出C8～C16组分至本界区外，顶部排出的气相轻组分直接进入隔壁精馏塔；2)隔壁精馏塔的压力控制在50.0～60.0KPa的条件下，待全回流操作稳定后，当回流比为1∶1～1.5∶1、塔顶温度为70.0～75.0℃的条件下，从塔顶采出丁醛产品；侧线采出口温度为120.0～125.0℃的条件下，从侧线采出丁醇产品；塔釜温度为160.0～165.0℃的条件下，从塔釜排出C8～C16组分。2.如权利要求1所述一种高效节能处理丁辛醇残液的分离回收方法，其特征在于丁辛醇残液组分包含丙烯、丁醛(正丁醛、异丁醛)、丁醇(正丁醇、异丁醇)，辛醇，辛烯醛，三苯基氧膦等C8～C16组分。3.如权利要求1所述一种高效节能处理丁辛醇残液的分离回收方法，其特征在于隔壁精馏塔提纯单元可得到产品纯度大于99.0wt％丁醛、纯度大于99.0wt％的丁醇。2CN108610239A说明书1/3页一种高效节能处理丁辛醇残液的分离回收方法技术领域[0001]本发明属于精细化工产品原料生产领域，具体地涉及一种高效节能处理丁辛醇残液的分离回收方法。背景技术[0002]丁醇和辛醇(2-乙基己醇)都是十分重要的有机化工原料和化学助剂，用途广泛。由于可以在同一套装置中用羟基合成的方法生产，故习惯成为丁辛醇。丁辛醇均为无色透明、易燃的油状液体，具有特殊的气味，能与水及多种化合物形成共沸物，均有中等毒性，是合成精细化工产品的重要原料，主要用于生产增塑剂、溶剂、脱水剂、消泡剂等等。丁辛醇的生产工艺有三种路线。第一种是以乙醛为原料，巴豆醛缩合加氢法。第二种是高压羰基合成法是烯烃和一氧化碳、氢气在催化剂作用下，反应压力为20-30Mpa，并在一定温度下，进行羰基合成反应生成脂肪醛，再经催化加氢、蒸馏分离制得产品丁醇，该高压法存在副产物多，由于压力高而投资和操作费用高，操作困难，维修量大等缺点。第三种是以丙烯、合成气为原料的低压羰基合成法，目前世界丁辛醇70％是由丙烯羰基化法生产的。[0003]然而，采用前述丙烯羰基法进行羰基化生产丁辛醇装置反应器中的蒸发器、分相器、脱氢塔、脱重塔及精馏塔中均有少量的排出物，这些排出物的混合液被称之为丁辛醇残液。这些丁辛醇残液相当于丁辛醇产品质量的10～15％，且其中除包含有丁辛醇外，还含有大量有价值的成分，例如脱轻塔产生的轻组分和精馏塔排出的轻组分。这些轻组分的混合物被称之为轻组分残液，其中除含有丁醇外，还含有醛类物质，其存在会严重影响丁辛醇产品中丁醇的纯度和含量，进而影响产品的销售。[0004]这些残液虽然之前也有人通过间歇精馏方法回收了部分有价值的成分，但采用的工艺不尽合理，回收产品的质量差，收率低，经济效益不理想。如CN200810235272.4、吴锦元等丁辛醇废液回收技术的改进[石油化工，1999年第28卷832～834]、王磊丁醇和辛醇残液的回收利用[石油化工，2006年第35卷第8期，782～784]、邢梅霞丁辛醇废液的回收净化技术[内蒙古石油化工，2000年第7期，53～54]等均开展了这方面的工作，但基本上都是直接从废液中分馏出丁醛、丁醇、C8溶剂