一种回收丁辛醇残液的新方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109384648A(43)申请公布日2019.02.26(21)申请号201710685424.X(22)申请日2017.08.11(71)申请人乐陵齐青化工有限公司地址253600山东省德州市乐陵市循环经济示范园(72)发明人张耿智(51)Int.Cl.C07C29/80(2006.01)C07C31/12(2006.01)C07C31/125(2006.01)C07C45/82(2006.01)C07C47/02(2006.01)C07C47/21(2006.01)B01D3/14(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种回收丁辛醇残液的新方法(57)摘要本发明提供了一种回收丁辛醇残液的新方法，步骤如下：第一精馏塔(即丁醛塔)主要将丁醛与丁醇分离兼脱水。第二精馏塔塔顶馏出的产品为丁醇，保证丁醇的纯度(质量分数，下同)大于98％；第三精馏塔塔顶馏出全部丁酸丁酯等C5-C7组分；第四精馏塔塔顶馏出的产品是辛醇和辛烯醛，保证辛醇的纯度大于98％。CN109384648ACN109384648A权利要求书1/1页1.一种回收丁辛醇残液的新方法，其特征在于，将丁辛醇废液进行产品分馏，分离回收单元包括第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔，原料经第一精馏塔将丁醇与丁醛分离，并脱除水分，第一精馏塔塔釜组分进入第二精馏塔分馏出丁醇，第二精馏塔塔釜组分进入第三精馏塔分馏出C5-C7，第三分精馏塔塔釜组分进入第四精馏塔分馏出辛醇和辛烯醛；从第四精馏塔底部出来的重组分进入裂解釜裂解，裂解温度在150-300℃，裂解得到的轻组分进入第一精馏塔，重新分离其中的丁醇、辛醇和辛烯醛。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第二精馏塔分馏出的丁醇的纯度大于98％。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第四精馏塔分馏出的辛醇的纯度大于98％。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丁辛醇废液含有：正异丁醛：3-5wt％，正异丁醇：15-30wt％,辛烯醛：5-10wt％，辛醇15-25wt％，重组分15-30wt％。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述裂解反应为间歇式催化裂解，采用钴系催化剂，裂解温度为150-300℃。6.一种回收丁辛醇残液的分离回收系统，包括第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔，其特征在于，所述第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔依次相连，第四精馏塔塔底出料口与裂解釜的物料进口相连，裂解釜的气相出口与第一精馏塔的进料口相连。2CN109384648A说明书1/3页一种回收丁辛醇残液的新方法技术领域[0001]本发明主要应用在丁辛醇生产企业，具体涉及一种回收丁辛醇残液新方法。背景技术[0002]在我国羰基合成法生产丁辛醇的装置中，由于工艺需要，每小时排出约几吨的含有丁醛、丁醇、辛醇以及聚合物等的废液，俗称丁辛醇残液，原来这些废液作为锅炉燃料烧掉，但废液中含有磷化物，对锅炉设备有危害，不能利用，若把废液排掉，则会造成严重的环境污染，国家法律法规也不允许。丁辛醇废液中主要成分为水、正丁醇、异丁醇、丁醛、异丁醛、辛烯醛(EPA)、辛醇，及少量轻组分、2-乙基己醛(EHA)、三苯基磷、三苯基磷氧等物质。废液中正丁醇、异丁醇、辛醇总量较高，若直接作为燃料，会造成资源的巨大浪费。丁辛醇残液中存在的水、轻组分、C5-C7组分、丁酸丁酯等杂质组分对回收系统造成巨大影响。严重影响回收系统产品的纯度、色度以及回收率。同时，丁辛醇残液中含有大量有用的物质，如果能把它进行提纯分离，分出丁醛、丁醇、辛醇等高附加值的物料，如丁醛、丁醇、辛醇等，可以变废为宝，创造可观的经济效益，一种回收丁辛醇残液生产新工艺就解决了该问题。发明内容[0003]为解决上述问题，本发明提供了一种回收丁辛醇残液新方法，工艺路线合理，能耗低，产品纯度高。操作弹性大，完全适应丁辛醇废液流量及组成的变化要求。流程简单、可靠，不影响丁辛醇装置的操作和产品性能。有机物回收率高，经济效益明显，投资回收期短。系统自动化程度高，操作维护方便，操作费用低。我公司丁辛醇废液的主要组成包括：正异丁醛：3-5％wt，正异丁醇：15-30％wt,辛烯醛：5-10％wt，辛醇15-25％wt，重组分15-30％wt。[0004]一种回收丁辛醇残液的新方法，其特征在于，将丁辛醇废液进行产品分馏，分馏单元包括第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔，原料经第一精馏塔将丁醇与丁醛分离，并脱除水分，第一精馏塔塔釜组分进入第二精馏塔分馏出丁醇，第二精馏塔塔釜组分进入第三精馏塔分馏出C5-C7，第三精馏塔塔釜组分进入第四精馏塔分馏出辛醇和辛烯醛；第四精馏塔底部出来的重组分进入裂