一种高纯度二氟二苯甲酮的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108610245A(43)申请公布日2018.10.02(21)申请号201810494105.5(22)申请日2018.05.22(71)申请人江苏万隆化学有限公司地址212132江苏省镇江市新区大港粮山路8号(72)发明人郁红明(74)专利代理机构上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙)31258代理人陈丽君(51)Int.Cl.C07C45/45(2006.01)C07C49/813(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种高纯度二氟二苯甲酮的制备方法(57)摘要本发明以对氟甲苯、氯气、2,6-二氯氟苯、乙醇溶液、二苯甲酮为原料，经氯化反应，多级冷却分步结晶最终得到目标产物4,4′-二氟二苯甲酮，该产品的纯度得到了提高，符合合成聚醚醚酮(PEEK)的纯度要求。在制备工艺中，所用原料易得，合成工艺简单，同时4,4′-二氟二苯甲酮的收率得到了提高，该发明具有广阔的应用前景和工业化价值。CN108610245ACN108610245A权利要求书1/1页1.一种高纯度二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：（1）在紫外灯照射下，将10-25质量份对氟甲苯加入反应釜中，并在反应釜中通入50-70质量份氯气，升温至60℃-68℃，加入5-10质量份二苯甲酮并搅拌均匀，保温0.8h至原料完全反应后，冷却制得对氟三氯甲苯；（2）步骤2中制得的10-20质量份对氟三氯甲苯份与20-50质量份2,6-二氯氟苯搅拌均匀，加入5-15质量份催化剂，使三者反应制得到4,4′-二氟二苯甲酮粗品；（3）将制得的5-10质量份4,4’-二氟二苯甲酮粗品，进行减压蒸馏后溶于60-90质量份的乙醇溶液多级冷却分步结晶，烘干得纯品4,4’-二氟二苯甲酮，纯度达99.9％以上。2.根据权利要求1所述的一种高纯度二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述催化剂为三氯化铁、三氯化铝、甲基苯中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种高纯度二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述乙醇溶液质量百分浓度为30%-95%。2CN108610245A说明书1/3页一种高纯度二氟二苯甲酮的制备方法技术领域[0001]本发明涉及二氟二苯甲酮的制备方法，特别是涉及一种高纯的4，4′-二氟二苯甲酮的制备方法。背景技术[0002]4，4′-二氟二苯甲酮(4，4’-DFBP)是一种熟知的化学中间体，已知4，4’-DFBP在制备例如PAEK聚合物如PEEK和PEK中是有用的。同时4，4’-DFBP在医药方面是合成含氟药物氟桂利嗪、洛美利嗪、阿米三嗪的重要中间体，在化学及军工领域内，聚醚醚酮(PEEK)属特种高分子材料。具有耐高温、耐化学药品腐蚀等物理化学性能，是一类可用作耐高温结构材料和电绝缘材料，可与玻璃纤维或碳纤维复合制备增强材料；4，4′-二氟二苯甲酮的制备过程中，常见问题是杂质含量高，产品收率低，制备工艺复杂。发明内容[0003]针对上述存在的4，4′-二氟二苯甲酮收率低，杂质含量高，制备过程复杂的问题，本发明提供了一种高纯度二氟二苯甲酮的制备方法，其中，包括以下制备步骤：（1）在紫外灯照射下，将10-25质量份对氟甲苯加入反应釜中，并在反应釜中通入50-70质量份氯气，升温至60℃-68℃，加入5-10质量份二苯甲酮并搅拌均匀，保温0.8h至原料完全反应后，冷却制得对氟三氯甲苯；（2）步骤2中制得的10-20质量份对氟三氯甲苯份与20-50质量份2,6-二氯氟苯搅拌均匀，加入5-15质量份催化剂，使三者反应制得到4,4′-二氟二苯甲酮粗品；（3）将制得的5-10质量份4,4’-二氟二苯甲酮粗品，进行减压蒸馏后溶于60-90质量份的乙醇溶液多级冷却分步结晶，烘干得纯品4,4’-二氟二苯甲酮，纯度达99.9％以上。[0004]进一步的，步骤（2）中所述催化剂为三氯化铁、三氯化铝、甲基苯中的一种或多种。[0005]进一步的，步骤（3）中所述乙醇溶液质量百分浓度为30%-95%。[0006]有益效果本发明采用了绿色环保的路线合成4,4′-二氟二苯甲酮，该产品的纯度得到了提高，符合合成聚醚醚酮(PEEK)的纯度要求。在制备工艺中，所用原料易得，合成工艺简单，同时4,4′-二氟二苯甲酮的收率得到了提高，该发明具有广阔的应用前景和工业化价值。具体实施方式[0007]下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。[0008]实施例1本发明一种高纯度二氟二苯甲酮的制备方法，具体包括如下步骤：1、在紫外灯照射下，将10质量份对氟甲苯加入反应釜中，并在反应釜中通入50质量份氯气，升温至60℃，加入5质量份二苯甲酮并搅拌均匀，保温0.8h至原