预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/6
2/6
3/6
4/6
5/6
6/6

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108658902A(43)申请公布日2018.10.16(21)申请号201810637430.2(22)申请日2018.06.20(71)申请人陈正新地址528427广东省中山市南头镇南和西路122号(72)发明人陈正新(51)Int.Cl.C07D307/33(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法(57)摘要本发明公开了一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法,步骤如下:向三口瓶中加入乙酸乙酯和碳酸钠,在44-46℃条件下滴加γ-丁内酯,搅拌,将乙酸乙酯与液体乙醛混合,滴加入反应液,混匀后于54-58℃搅拌反应1.5-2.5h,将反应液加入高压釜中80-85℃保温反应5-6h,温至室温,将反应液加入四口瓶中,在3-5℃下滴加硫酸调节pH至6-7,滴加过程中有固体析出,滴加结束后,搅拌11-13h,复测pH不变,过滤除去固体,用乙酸乙酯洗滤饼,减压旋蒸,除去乙酸乙酯,至不出馏后得粗品,粗品直接经减压精馏即得。该制备方法原料易得、便宜,操作简易,收率较高,适合工业化生产。CN108658902ACN108658902A权利要求书1/1页1.一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法,其特征在于包括如下步骤:向三口瓶中加入75-85份乙酸乙酯和40-50份碳酸钠,在44-46℃条件下滴加35-45份γ-丁内酯,搅拌40-50min,将50-60份乙酸乙酯与30-40份液体乙醛均匀混合,在1.5-2.5h内滴加入反应液,混合均匀后于54-58℃搅拌反应1.5-2.5h,将反应液加入高压釜中80-85℃保温反应5-6h,反应结束后通水降温至室温,将反应液加入四口瓶中,用20-30份乙酸乙酯清洗高压釜,并将洗液并入反应液中,在3-5℃下缓慢滴加质量分数为65%硫酸调节pH至6-7,滴加过程中有固体析出,滴加结束后,在25-35℃下搅拌11-13h,复测pH不变,过滤除去固体,用乙酸乙酯洗滤饼,45-55℃减压旋蒸,除去乙酸乙酯,至不出馏后得粗品,粗品直接经减压精馏即得;各原料均为重量份。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在45℃条件下滴加40份γ-丁内酯。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:搅拌45min。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在2h内滴加入反应液。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:混合均匀后于56℃搅拌反应2h。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:将反应液加入高压釜中82℃保温反应5.5h。7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在4℃下缓慢滴加质量分数为65%硫酸调节pH至6.5。8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在30℃下搅拌12h。9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:50℃减压旋蒸。2CN108658902A说明书1/4页一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法。背景技术[0002]α-乙酰-γ-丁内酯(英文名α-acetyl-γ-butyrolactone)是一种无色透明的液体,带有酯类气味,CAS号517-23-7。α-乙酰-γ-丁内酯可以通过显色反应用于伯胺或磺胺类药物的分析,同时其也是一种用途广泛的化工中间体,常用于合成维生素B1,抗精神病药物利培酮、抗惊厥及镇静催眠药物盐酸氯美噻嗪、叶绿素、延心痛、氯喹、3-巯基-4-氧代-戊基乙酸酯、环丙胺、杀菌剂丙硫菌唑等药物。[0003]目前α-乙酰-γ-丁内酯主要有两种合成工艺路线:以γ-丁内酯,乙酸乙酯为原料,强碱为缩合剂,通过Claisen缩合制得;另一种以醇为溶媒,强碱为缩合剂,由乙酰乙酸乙酯(或乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸叔丁酯)与环氧乙烷缩合闭环制得。由于环氧乙烷为危险程度较高的危险化学品,所以国内生产企业均采用第一种以γ-丁内酯,乙酸乙酯为原料的工艺路线:利用强碱为缩合剂使γ-丁内酯去质子化,与乙酸乙酯发生缩合反应,生成α-乙酰-γ-丁内酯,根据缩合剂和操作的不同该路线可分为四种方法:金属钾为缩合剂制取、醇钠作为缩合剂制取、金属钠为缩合剂制取、氟化物为缩合剂气相制取。这条路线具有高收率低成本的优点,但仍存在操作繁琐和重大环境污染问题。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法。[0005]本发明通过下面技术方案实现:[0006]一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法,包括如下步骤:向三口瓶中加入75-85份乙酸乙酯和40-50份碳酸钠,在44-46℃条件下滴加35-45份γ-丁内酯,搅拌40-50min,将50-60份乙酸乙酯与30-40份液体乙醛均匀混合,在1.5-2.5h内滴加入反应液,混合均匀后于5