α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114195745A(43)申请公布日2022.03.18(21)申请号202111631534.0(22)申请日2021.12.29(71)申请人江苏兄弟维生素有限公司地址224100江苏省盐城市大丰市海洋经济综合开发区(72)发明人陈英明徐晓海严建斌袁龙英段艳文(74)专利代理机构北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙)11463代理人张金铭(51)Int.Cl.C07D307/30(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法及其应用(57)摘要本发明提供了一种α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的制备方法及其应用，涉及化工的技术领域，包括以下步骤：γ‑丁内酯、酰化试剂、碱性试剂以及苯类试剂混合后进行酰化反应，在酰化反应的同时，酰化试剂、苯类试剂与副产物共沸以去除副产物，酸中和后得到α‑乙酰基‑γ‑丁内酯；其中，所述碱性试剂包括醇盐溶液；所述副产物为碱性试剂生成的副产物。本发明的制备方法解决了固体碱性试剂给人工投料带来安全隐患、酰化反应收率低以及提纯产物操作复杂的技术问题，达到了消除固体投料安全隐患、提高酰化反应收率以及提纯产物操作简单的技术效果。CN114195745ACN114195745A权利要求书1/1页1.一种α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：γ‑丁内酯、酰化试剂、碱性试剂以及苯类试剂混合后进行酰化反应，在酰化反应的同时，酰化试剂、苯类试剂与副产物共沸以去除副产物，酸中和后得到α‑乙酰基‑γ‑丁内酯；其中，所述碱性试剂包括醇盐溶液；所述副产物为碱性试剂生成的副产物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸中和后还包括提纯的步骤：优选地，所述提纯包括以下步骤：分离并蒸馏产物，得到α‑乙酰基‑γ‑丁内酯；优选地，使用无水醋酸进行酸化。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酰化试剂包括乙酸乙酯、乙酸甲酯以及乙酸丁酯中的至少一种，优选为乙酸甲酯。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性试剂包括甲醇钠溶液、乙醇钠溶液、甲醇钾溶液以及乙醇钾溶液中的至少一种，优选为甲醇钠溶液；优选地，所述甲醇钠溶液的质量分数为28‑30％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述苯类试剂包括甲苯和二甲苯中的至少一种，优选为二甲苯。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述γ‑丁内酯、所述酰化试剂、所述碱性试剂以及所述苯类试剂的质量比为5‑7∶12‑18∶14‑21∶3‑5。7.根据权利要求1‑6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述γ‑丁内酯、所述乙酸甲酯、所述甲醇钠溶液以及所述二甲苯的质量比为5‑6∶12‑15∶14‑18∶3‑4。8.根据权利要求1‑6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述酰化反应的温度为83‑85℃；优选地，所述共沸的温度为83‑85℃。9.根据权利要求1‑6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：γ‑丁内酯、乙酸甲酯、甲醇钠溶液以及二甲苯混合后进行酰化反应，在酰化反应的同时，乙酸甲酯、二甲苯与副产物共沸以去除副产物，酰化反应结束后，用无水醋酸中和，再分离并蒸馏产物，得到α‑乙酰基‑γ‑丁内酯；其中，所述γ‑丁内酯、所述乙酸甲酯、所述甲醇钠溶液以及所述二甲苯的质量比为5‑6∶12‑15∶14‑18∶3‑4；所述甲醇钠溶液的质量分数为29％；所述副产物为甲醇钠生成的甲醇。10.一种权利要求1‑9任一项所述的制备方法在制备α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯中的应用。2CN114195745A说明书1/7页α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及化工技术领域，尤其是涉及一种α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的制备方法及其应用。背景技术[0002]现有技术中γ‑丁内酯酰化工艺所用的物料为固体甲醇钠、醋酸甲酯以及γ‑丁内酯，物料混合后加入釜式反应设备中反应，之后用无水醋酸中和，得到醋酸钠及α‑乙酰基‑γ‑丁内酯粗品，分离醋酸钠后，α‑乙酰基‑γ‑丁内酯粗品经真空精馏可得到α‑乙酰基‑γ‑丁内酯成品，但收率较低，具体反应式如下：[0003][0004]由于传统工艺中所用的物料为固体甲醇钠，其易自燃且吸潮，而且投料固体甲醇钠时为人工投料作业方式，因此存在着较大的安全风险；同时，甲醇钠反应过程中所生成的甲醇对酰化主反应有抑制作用，因此导致酰化反应收率较低，副产物及杂质较多；此外，酰化反应结束后，利用无水醋酸中和以及排盐后的α‑乙酰基‑γ‑丁内酯粗品的纯度不高，需要用到高真空精馏设备进行提纯，导致能耗较高，而且精馏损失较大，所以精馏得率低，导致固体甲醇钠制备α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的工艺整体收率较低。[00