叔丁基异氰酸酯的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108689882A(43)申请公布日2018.10.23(21)申请号201810374093.2(22)申请日2018.04.24(71)申请人江苏蓝丰生物化工股份有限公司地址221400江苏省徐州市新沂经济开发区苏化路1号(72)发明人纪传武李国鹏佟林吴瑞磊(74)专利代理机构北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369代理人韩飞(51)Int.Cl.C07C263/04(2006.01)C07C265/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称叔丁基异氰酸酯的合成方法(57)摘要本案涉及一种叔丁基异氰酸酯的合成方法，叔丁基异氰酸酯的合成方法包括如下步骤：(1)将适量的催化剂和理论量溶剂质量的9/10在90-180℃下混合均匀得预混液，向所述预混液中逐步滴加流加液，滴加完毕将反应液维持在90-180℃，保持回流状态，搅拌反应15～25h；(2)将步骤1)反应结束后的混合液送入旋转蒸发装置，旋转蒸发，洗涤，烘干，得叔丁基异氰酸酯产品。本发明用叔丁胺基甲酰氯直接在惰性溶剂中反应制得叔丁基异氰酸酯，该合成方法从工艺源头消除了安全隐患，为一条工艺合理、生产安全、反应收率高、生产成本低，无三废的叔丁基异氰酸酯制备方法。CN108689882ACN108689882A权利要求书1/1页1.一种叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述叔丁基异氰酸酯的合成方法包括如下步骤：(1)适量的催化剂和理论量溶剂质量的9/10在90-180℃下混合均匀得预混液，向所述预混液中逐步滴加流加液，开始合成反应，滴加时间为2～4h，滴加完毕将反应液维持在90-180℃，保持回流状态，搅拌反应15～25h；(2)将步骤1)反应结束后的混合液送入旋转蒸发装置，旋转蒸发，洗涤，烘干，得叔丁基异氰酸酯产品，反应式为：。2.如权利要求1所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述催化剂包括30～35wt％三乙胺、40～45wt％吡啶和25～30wt％N-甲基吡咯。3.如权利要求1所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述溶剂选自甲苯、二甲苯、氯苯和二氯苯中的一种。4.如权利要求1所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述流加液包括叔丁胺基甲酰氯、理论量溶剂质量的1/10和稳定剂。5.如权利要求4所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述稳定剂包括30～40wt％柠檬酸和60～70wt％对甲苯磺酸；所述稳定剂与叔丁胺基甲酰氯的摩尔比为0.005～0.01:1。6.如权利要求1-4任一项所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述叔丁胺基甲酰氯与催化剂的摩尔比为1:0.03～0.1。7.如权利要求1-4任一项所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述溶剂与叔丁胺基甲酰氯的摩尔比为3～20:1。8.如权利要求1所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述预混搅拌速度为300～500转/分，所述合成反应的搅拌速度为200～400转/分。9.如权利要求1所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述旋转蒸发时的压力为0.04～0.08Mpa，温度为80℃～90℃。10.如权利要求1所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述干燥方式为减压真空干燥，干燥温度为70-90℃，干燥时间为6～9h。2CN108689882A说明书1/3页叔丁基异氰酸酯的合成方法技术领域[0001]本发明涉及化工合成领域，尤其涉及一种叔丁基异氰酸酯的合成方法。背景技术[0002]叔丁基异氰酸酯是重要的有机合成中间体，现有技术叔丁基异氰酸酯的化学合成方法是由叔丁胺和剧毒的光气或双光气为原料合成而得。由于光气为剧毒气体，无论是在实验室或试验或者工业化生产中均存在较大的安全隐患。而双光气虽为液体，但遇到活性炭、铁或有机胺等易被分解为光气，且运输和贮存过程较为困难，使用过程中也存在较大的安全隐患。因此，如何提供一种安全可靠的合成叔丁基异氰酸酯的方法，是目前亟需解决的问题。发明内容[0003]针对现有技术中存在的技术问题，本案提供一种合成路线简单，安全可靠，更适合工业化生产的叔丁基异氰酸酯的合成方法。[0004]为实现上述目的，本案通过以下技术方案实现：[0005]一种叔丁基异氰酸酯的合成方法，其中，所述叔丁基异氰酸酯的合成方法包括如下步骤：[0006](1)适量的催化剂和理论量溶剂质量的9/10在90-180℃下混合均匀得预混液，向所述预混液中逐步滴加流加液，开始合成反应，滴加时间为2～4h，滴加完毕将反应液维持在90-180℃，保持回流状态，搅拌反应15～25h；[0007](2)将步骤1)反应结束后的混合液送入旋转蒸发装置，旋转蒸发，洗涤，烘干，得叔丁基异