一种对叔丁基苯乙酸甲酯的合成方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115974688A(43)申请公布日2023.04.18(21)申请号202310051142.XC07C255/33(2006.01)(22)申请日2023.02.02(71)申请人滕州市悟通香料有限责任公司地址277500山东省枣庄市滕州市姜屯镇闫东村西(72)发明人张广军闫培良张知伟李红兵张雷亮李晟马奇奇宗彦苹孔河伟胡德全(74)专利代理机构南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32321专利代理师缪友益(51)Int.Cl.C07C67/22(2006.01)C07C69/612(2006.01)C07C253/14(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种对叔丁基苯乙酸甲酯的合成方法(57)摘要本发明涉及一种对叔丁基苯乙酸甲酯的合成方法，先将对叔丁基氯苄和三甲基硅氰加入到无水乙醇中，加热反应后，得到对叔丁基苯乙腈，再将对叔丁基苯乙腈、甲醇和对甲苯磺酸加入到反应容器中，不断搅拌下加热反应，然后冷却至室温，将得到的反应液中和至中性，然后加热蒸馏，结束后冷却至室温，得到蒸馏后的反应液，静置分层后，收集上层的油层液体，将油层液体减压蒸馏，得到对叔丁基苯乙酸甲酯。与现有技术中对叔丁基苯乙酸甲酯的合成方法相比，本发明方法降低了原料生产成本、反应收率高，并且操作简单，减少了后处理步骤，降低了三废处理难度。CN115974688ACN115974688A权利要求书1/1页1.一种对叔丁基苯乙酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将对叔丁基氯苄和三甲基硅氰加入到无水乙醇中，加热反应后，得到对叔丁基苯乙腈；（2）将对叔丁基苯乙腈、甲醇和对甲苯磺酸加入到反应容器中，在不断搅拌下加热反应，然后冷却至室温，得到反应液；（3）将步骤（2）的反应液中和至中性，然后加热蒸馏，结束后冷却至室温，得到蒸馏后的反应液，静置分层后，收集上层的油层液体，将油层液体减压蒸馏，得到对叔丁基苯乙酸甲酯。2.如权利要求1所述对叔丁基苯乙酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述对叔丁基氯苄和三甲基硅氰的摩尔比为1：（1~1.3）。3.如权利要求1所述对叔丁基苯乙酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述反应温度为70~80℃，时间为1~2h。4.如权利要求1所述对叔丁基苯乙酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述对叔丁基苯乙腈、甲醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1:（1.2~1.4）:（1~1.2）。5.如权利要求1所述对叔丁基苯乙酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述反应温度为60~70℃，时间为1~2h。6.如权利要求1至5任一项所述对叔丁基苯乙酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤（3）中，将反应液中和至中性采用的是Na2CO3溶液。2CN115974688A说明书1/3页一种对叔丁基苯乙酸甲酯的合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种对叔丁基苯乙酸甲酯的合成方法，属于有机化学技术领域。背景技术[0002]对叔丁基苯乙酸甲酯，又名4‑叔丁基苯乙酸甲酯，为无色至淡黄色液体，具有芳香、木香和樟脑气息，以及烘烤巧克力香等味道。对叔丁基苯乙酸甲酯是一种重要的酯类香料，可用于软饮料、冰淇淋糖果、烘烤食品等。[0003]现有技术中合成对叔丁基苯乙酸甲酯的方法主要为质子酸催化合成酯，即以对叔丁基苯乙酸和甲醇为原料，加入浓硫酸为催化剂，加入一定量的甲苯做带水剂，升温至85℃回流，随着酯化反应的不断进行反应产生的水和甲苯在分水器中分层，分出水，甲苯回至反应体系，直至反应中再不产生水即止，然后用碳酸钠溶液中和至PH=7，乙醚萃取、蒸馏、精馏得产品。该合成方法收率低，且需要用到浓硫酸，浓硫酸易使有机物炭化、氧化，且选择性差，对设备腐蚀严重，三废处理比较麻烦。近几年，有报告以对叔丁基苯乙酮、吗啡啾、硫磺合成对叔丁基苯乙酸节约原料成本，以三氟甲磺酸替代浓硫酸催化酯化，虽然改造后收率较高，但合成过程中产品纯化及三废处理问题依然是工艺最主要难题。发明内容[0004]本发明的目的在于解决现有技术中对叔丁基苯乙酸甲酯的合成方法存在的不足，提供一种对叔丁基苯乙酸甲酯的合成方法，该方法操作简单、反应时间短，并且反应收率高。[0005]技术方案一种对叔丁基苯乙酸甲酯的合成方法，包括如下步骤：（1）将对叔丁基氯苄和三甲基硅氰加入到无水乙醇中，加热反应后，得到对叔丁基苯乙腈；（2）将对叔丁基苯乙腈、甲醇和对甲苯磺酸加入到反应容器中，在不断搅拌下加热反应，然后冷却至室温，得到反应液；（3）将步骤（2）的反应液中和至中性，然后加热蒸馏，结束后冷却至室温，得到蒸馏后的反应液，静置分层后，收集上层的油层液体，将油层液体减压蒸馏，得到对叔丁基苯乙酸甲酯。[0006]进一步，步骤（1）中，所述对