氟虫腈及其代谢物纯化材料，及其制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108802261A(43)申请公布日2018.11.13(21)申请号201810597290.0(22)申请日2018.06.11(71)申请人中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所地址100000北京市海淀区中关村南大街12号(72)发明人索德成肖志明王石樊霞(74)专利代理机构北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371代理人侯小锋(51)Int.Cl.G01N30/96(2006.01)G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/14(2006.01)权利要求书1页说明书11页附图3页(54)发明名称氟虫腈及其代谢物纯化材料，及其制备方法与应用(57)摘要本发明涉及农药技术领域，具体而言，涉及一种氟虫腈及其代谢物纯化材料，及其制备方法与应用。所述的纯化材料主要由以下原料制成：强阴离子交换填料、强阳离子交换填料、C18固相萃取填料以及石墨化碳。本发明提供的纯化材料净化效果好，去除杂质多，降低了基质效应，提高检测准确率。提供的前处理材料的制备方法工艺简单，可控性强，经济成本低，可规模化生产。采用上述的纯化材料及提取液，对氟虫腈及其代谢物的回收率高，可直接选择性的高通量测定氟虫腈及其代谢物，实现快速简便的检测。CN108802261ACN108802261A权利要求书1/1页1.一种氟虫腈及其代谢物纯化材料，其特征在于，主要由以下原料制成：强阴离子交换填料、强阳离子交换填料、C18固相萃取填料以及石墨化碳。2.根据权利要求1所述的氟虫腈及其代谢物纯化材料，其特征在于，所述强阴离子交换填料、强阳离子交换填料、C18固相萃取填料以及石墨化碳的质量比为0.8～1.2:0.8～1.2:0.8～1.2:0.2～0.6；更优选为1:1:1:0.3～0.5。3.根据权利要求1或2所述的氟虫腈及其代谢物纯化材料，其特征在于，所述强阴离子交换填料为SAX。4.根据权利要求1或2所述的氟虫腈及其代谢物纯化材料，其特征在于，所述强阳离子交换填料为SCX。5.根据权利要求1或2所述的氟虫腈及其代谢物纯化材料，其特征在于，所述氟虫腈及其代谢物包括：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟虫腈酰胺。6.权利要求1～5任一项所述的氟虫腈及其代谢物纯化材料的制备方法，其特征在于，包括：将所述强阴离子交换填料、强阳离子交换填料、C18固相萃取填料以及石墨化碳混匀，用甲醇清洗后烘干；优选的，所述混匀所用的方法为漩涡混合器漩涡混合40s～80s后再用摇床振摇4h～6h；优选的，所述烘干的的条件为：35℃～45℃干燥7h～11h。7.一种检测饲料样品氟虫腈及其代谢物的方法，其特征在于，包括：使用权利要求1～5任一项所述的氟虫腈及其代谢物纯化材料对所述饲料样品进行前处理后进行定量检测。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述前处理的过程具体包括：1).将所述饲料样品与乙腈混匀，超声提取后离心得到第一上清液；2).将所述第一上清液与所述氟虫腈及其代谢物纯化材料混匀，离心后得到第二上清液，将所述第二上清液过0.2μm～0.24μm滤膜得待测样。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述饲料样品与所述乙腈的添加比例为2～5g:20mL；优选的，在步骤2)中，所述第一上清液与所述氟虫腈及其代谢物纯化材料的用量比为1mL～3mL:50mg。10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述饲料样品包括配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料、饲料原料。2CN108802261A说明书1/11页氟虫腈及其代谢物纯化材料，及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明涉及农药技术领域，具体而言，涉及一种氟虫腈及其代谢物纯化材料，及其制备方法与应用。背景技术[0002]氟虫腈，英文名称为Fipronil，化学名称5-氨基-(2.6-二氯-4a-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-腈基吡唑，是由法国罗纳普朗克农化公司在1987年所开发研制的苯基吡唑类高活性杀虫剂，主要用于防治蔬菜、水稻、畜牧业、公共卫生等害虫。氟虫腈在外界环境中能够代谢生成毒性更高的氟虫腈砜和氟虫腈亚砜等化合物，最常见的代谢物为氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟虫腈酰胺。环境毒理学的研究发现氟虫腈及其代谢物对于生态环境存在比较潜伏的不安全性，并且拥有对于神经系统有慢性毒性的作用。农业部于2009年2月发布第1157号公告：鉴于氟虫腈对甲壳类水生生物和蜜蜂具有高风险，在水和土壤中降解慢，自2009年10月1日起，除卫生用、玉米等部分旱田种子包衣剂外，在我国境内停止销售和使用用于其他方面的含氟虫腈成分的农药制剂。氟虫腈已被我国列入为残留监控的项目之一