氟虫腈及其代谢物.docx

摘要

本论文从不同溶剂（正己烷、乙腈、乙酸乙酯）提取、不同的提取方式（匀浆、超声、振摇）、不同的净化方式（Flotisil硅酸镁、NH2、GCB、PSA、C18）等方面对回收率的影响得出以下主要结果。
1、通过溶剂（正己烷、乙腈、乙酸乙酯）对氟虫腈及其代谢物的分析选择乙腈作为最佳提取溶液。
2、考察不同提取方式（匀浆、超声、振摇）对氟虫腈及其代谢物的提取分析选择振摇样品30min为最佳提取方式。
3、根据几种不同的固相萃取柱的作用不同，选择使用Flotisil（硅酸镁）萃取柱进行净化为最佳的净化方式。
4、根据氮吹温度（65~70℃、70~75℃、75℃以上）回收率比较，及氟虫腈及其代谢物性质选择最佳温度为60~70℃。
建立了一种快速提取、净化、使用超高效液相色谱-质谱串联联用（UPLC-MS/MS)对氟虫腈及其代谢物的新方法。用乙腈作为提取液提取，置于摇床上振摇30min，经过Flotisil（硅酸镁）净化后，使用UPLC-MS/MS仪器的MRM进行分析。回收率在70~110%之间，相对标准偏差为6.5%，小于10%。

关键词：UPLC-MS/MS；氟虫腈及其代谢物；农药残留；

Abstract

Inthispaper,fromdifferentsolvents(normalhexane,acetonitrile,ethylacetateextraction,differentextractionmethods(homogenate,ultrasound,vibrationwave),differentpurification(Flotisilmagnesiumsilicate,NH2,GCBandPSA,C18)ontherecoveryrateofthemainresultsareasfollows.
1、通过溶剂（正己烷、乙腈、乙酸乙酯）对氟虫腈及其代谢物的分析选择乙腈作为最佳提取溶液。
1)throughtheanalysisofthesolvents(hexane,acetonitrile,ethylacetate)totheanalysisofthechoiceofacetonitrileasthebestextractionsolution.
2、考察不同提取方式（匀浆、超声、振摇）对氟虫腈及其代谢物的提取分析选择振摇样品30min为最佳提取方式。
2)theextractionofdifferentextractionmethods(homogenization,ultrasound,vibration)ontheextractionandanalysisoffluorideanditsmetaboliteswereselectedasthebestextractionmethodof30min.
3、根据几种不同的固相萃取柱的作用不同，选择使用Flotisil（硅酸镁）萃取柱进行净化为最佳的净化方式。
3)accordingtothedifferentroleofseveraldifferentsolidphaseextractioncolumn,choosetouseFlotisil(magnesiumsilicate)extractioncolumnforthebestpurificationmethod.
4、根据氮吹温度（65~70℃、70~75℃、75℃以上）回收率比较，及氟虫腈及其代谢物性质选择最佳温度为60~70℃。
4)accordingtothenitrogenblowingtemperature(65~70degreesC,70~75degreesC,above75degrees)recoveryrate,andthenatureofthefluorineanditsmetabolitestoselectthebesttemperaturefor60~70.
建立了一种快速提取、净化、使用超高效液相色谱-质谱串联联用（UPLC-MS/MS)对氟虫腈及其代谢物的新方法。用乙腈作为提取液提取，置于摇床上振摇30min，经过Flotisil（硅酸镁）净化后，使用UPLC-MS/MS仪器的MRM进行分析。回收率在70~110%之间，相对标准偏差为6.5%，小于10%。
Anewmethodfortherapidextraction,purificationandtheuseofultraperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry(UPLC-MS/MS)forthedetectionoffluorideanditsmetaboliteswasestablished.Withacetoni