茶叶中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108535379A(43)申请公布日2018.09.14(21)申请号201810325535.4(22)申请日2018.04.12(71)申请人韩超地址325027浙江省温州市鹿城区学院中路315号(72)发明人胡贝贞韩超雷美康陈瑶祝子铜黄超群徐敦明(74)专利代理机构温州瓯越专利代理有限公司33211代理人于艳玲(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/14(2006.01)G01N30/72(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图13页(54)发明名称茶叶中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检测方法(57)摘要本发明公开了一种茶叶中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检测方法，本发明能够准确测定茶叶样品中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的残留量。茶叶样品加乙腈提取目标物获得待净化液，待净化液经基质分散净化管净化，目标物在气相色谱-负化学源-串联质谱仪多反应监测模式下以保留时间和离子对信息比较进行定性分析，内标法定量，本方法分析速度快、灵敏度高、重现性和准确度好，为保障茶叶质量提供了新的检测方法。CN108535379ACN108535379A权利要求书1/2页1.一种茶叶中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：待测样品的提取：称取1.0-2.0g茶叶样品，加入2.0-4.0mL水浸润30min，加入3g氯化钠，随后加入10mL提取剂于15000r/min离心速度下均质提取1min，离心后提取上层清液，在残余溶液中再次加入10mL提取剂重复上诉步骤并合并所得清液，将所得清液置于40℃水浴中减压浓缩直至干燥，最后加入1.0-2.0mL提取剂复溶，获得待净化液；待净化液的净化：取步骤（一）中的1mL待净化液加入到基质分散净化管，涡旋混匀1min，在12000r/min速度下高速离心，取上层清夜经0.22μm滤膜过滤后得到待测样品溶液；标准溶液的配制：取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜4种标准物质配制标准工作溶液，标准工作溶液阶梯浓度分别为1.0ng/mL,2.0ng/mL,5.0ng/mL,10.0ng/mL,20.0ng/1315mL,50.0ng/mL,100.0ng/mL，其中氟甲腈标准工作溶液中同位素内标C4,N2-氟甲腈浓度1315均为20.0ng/mL，氟虫腈硫醚标准工作溶液中同位素内标C4,N2-氟虫腈硫醚浓度均为131520.0ng/mL，氟虫腈标准工作溶液中同位素内标C2,N2-氟虫腈浓度均为20.0ng/mL，氟虫1315腈砜标准工作溶液中同位素内标C4,N2-氟虫腈砜均为20.0ng/mL，形成对应的混合标准工作溶液；待测样品溶液的检测：将步骤（三）中的待测样品溶液和混合标准工作溶液在气相色谱-负化学源-串联质谱仪上分别进样，获得以标准溶液中目标物的浓度为横坐标，再以混合标准工作溶液中目标物的峰面积为纵坐标的工作曲线，还有获得可以确定母离子的各种目标物的一级质谱图，确定母离子后，采用子离子扫描获得二级质谱图，然后从二级质谱图中选取定量离子和定性离子，然后用工作曲线对定量离子进行定量计算，内标法定量，获得待测样品溶液中目标物的浓度。2.根据权利要求1所述的一种茶叶中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检测方法，其特征在于：所述步骤（一）中的提取溶剂为乙腈。3.根据权利要求1所述的一种茶叶中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检测方法，其特征在于：所述步骤（二）中的基质分散净化管为CleanertRNANO碳纳米复杂基质净化管。4.根据权利要求1一种茶叶中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检测方法，其特征在于：所述的步骤（四）中气相色谱-串联质谱仪的检测参数为：色谱柱：HP-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：在60℃下保持1min，采用30℃/min的速度加温至200℃，再采用15℃/min的速度升温至300℃，并保持5min；进样量：1μL；载气：高纯氦气，纯度≥99.999%，流量1.0mL/min；碰撞气：高纯氩气，纯度≥99.999%；进样量口温度：240℃；离子源：化学源负离子模式（NCI）；甲烷作反应气，纯度≥99.999%，流量1.0mL/min；源温度：200℃；接口温度：250℃；扫描模式：MRM模式，其离子对及碰撞能量如下：氟甲腈，母离子352m/z，子离子145，2CN108535379A权利要求书2/2页1315317m/z，碰撞电压为18，10eV；C4,N2-氟甲腈，母离子358.1m/