一种1,3-丙烷磺内酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108997303A(43)申请公布日2018.12.14(21)申请号201810625698.4(22)申请日2018.06.18(71)申请人苏州盖德精细材料有限公司地址215000江苏省苏州市高新区泰山路2号博济科技园中试基地C区二楼(72)发明人李晓明(74)专利代理机构北京众合诚成知识产权代理有限公司11246代理人连平(51)Int.Cl.C07D327/04(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种1,3-丙烷磺内酯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种1,3-丙烷磺内酯的制备方法，包括以下步骤：首先制备氯化钙溶液，然后加入柠檬酸制得混合溶液A，并将其与聚丙烯酸钠溶液混合制备混合溶液B，然后快速加入到碳酸钠溶液中沉淀，制备多孔碳酸钙，将其浸渍于过氧苯甲酸溶液中制得催化剂；将烯丙基磺酸钠和硫酸溶液混合，加入催化剂反应，加入氢氧化钠的乙醇溶液反应，最后加入盐酸酸化，制得3-羟基丙磺酸；将制得的3-羟基丙磺酸和正己烷混合加入到三口烧瓶内，搅拌反应，反应结束后冷却至室温，减压蒸馏，制得目标产物1,3-丙烷磺内酯。该方法操作简单，能耗低，产物收率高。CN108997303ACN108997303A权利要求书1/1页1.一种1,3-丙烷磺内酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氯化钙溶于去离子水中搅拌至固体溶解，制得氯化钙溶液；向氯化钙溶液中加入柠檬酸，继续搅拌至固体溶解，制得混合溶液A；(2)将聚丙烯酸钠溶于去离子水中搅拌制得聚丙烯酸纳溶液，并将其缓慢加入到上述制得的混合溶液A中，滴加完毕后在3000-5000转/分的状态下搅拌30-50min，制得混合溶液B；(3)制备碳酸钠溶液，然后将上述制得的混合溶液B快速加入到碳酸钠溶液中，5000转/分的状态下搅拌沉淀，沉淀结束后过滤，用去离子水洗涤沉淀，干燥制得多孔碳酸钙；(4)将过氧苯甲酸和去离子水混合在50-70℃下搅拌至固体溶解，然后加入多孔碳酸钙，浸渍处理3-6h，然后冷却至室温，干燥，制得催化剂；(5)将烯丙基磺酸钠和硫酸溶液混合加入到三口烧瓶中，1500转/分的搅拌转速下搅拌混合10-30min，然后加入上述制得的催化剂，缓慢升温至80-100℃，搅拌反应1-4h，反应结束后冷却至室温，加入氢氧化钠的乙醇溶液，搅拌混合30-50min，然后加入盐酸酸化，制得3-羟基丙磺酸；(6)将上述制得的3-羟基丙磺酸和正己烷混合加入到三口烧瓶内，在100-200℃，3000转/分的条件下搅拌反应3-15h，反应结束后冷却至室温，减压蒸馏，制得目标产物1,3-丙烷磺内酯。2.如权利要求1所述的一种1,3-丙烷磺内酯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氯化钙溶液的质量浓度为15-35％。3.如权利要求1所述的一种1,3-丙烷磺内酯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氯化钙、柠檬酸的质量比为(5-7)：0.3。4.如权利要求1所述的一种1,3-丙烷磺内酯的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述聚丙烯酸钠溶液的质量浓度为3-8％。5.如权利要求1所述的一种1,3-丙烷磺内酯的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述聚丙烯酸纳溶液的滴加速度为1-5ml/L。6.如权利要求1所述的一种1,3-丙烷磺内酯的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，聚丙烯酸钠、氯化钙的质量比为(0.1-0.6):1。7.如权利要求1所述的一种1,3-丙烷磺内酯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述碳酸钠溶液的质量浓度为20％。8.如权利要求1所述的一种1,3-丙烷磺内酯的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，过氧苯甲酸、多孔碳酸钙的质量比为1：(15-45)。9.如权利要求1所述的一种1,3-丙烷磺内酯的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述烯丙基磺酸钠、催化剂的质量比为(10-30)：1。10.如权利要求1所述的一种1,3-丙烷磺内酯的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述氢氧化钠的乙醇溶液中，氢氧化钠、乙醇的质量比为5：(15-20)。2CN108997303A说明书1/6页一种1,3-丙烷磺内酯的制备方法技术领域：[0001]本发明涉及有机合成领域，具体的涉及一种1,3-丙烷磺内酯的制备方法。背景技术：[0002]1,3-丙烷磺内酯属于功能型精细化工新材料。它能和许多种类的化合物在非常温和的条件下反应，准确的提供磺酸基团，从而赋予这些化合物新的性能(如具有亲水性、抗静电性等特征)，是优良的通用型磺化剂，也是合成重要的电镀添加剂中间体PPS、UPS、DPS、MPS、ZPS、POPS、SP等产品的关键原料。是一种重要的医药中间体，也应用于光亮剂、染料、双离子表面活性剂、磺化剂、锂电池等