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1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法.pdf
2023-06-11
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霞英****娘子
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本发明公开了一种1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法。1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，包括如下步骤：(1)以1,3‑丙二醇、浓盐酸为原料，催化剂作用下反应，蒸馏出50℃‑60℃的馏分即为3‑氯‑1‑丙醇；(2)向3‑氯‑1‑丙醇中依次加入磺化剂和水进行磺化反应，除水所得固体滴加浓盐酸调pH，向过滤后的液体中通入氯化氢气体进行酸化得到3‑羟基丙磺酸粗品，将3‑羟基丙磺酸粗品加入带水剂中共沸进行纯化，使用乙酸乙酯萃取共沸后残留的底液，浓缩得到3‑羟基丙烷磺酸纯品；(3)将3‑羟基丙烷磺酸纯品进行高温真空减压关环反应
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一种1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法.pdf
本发明涉及一种1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，其包括如下步骤：S1.以3‑氯丙醇与亚硫酸钠为原料，以水为溶剂，在反应容器内充分混合后，控制温度在25‑120℃，反应4‑48h，然后减压脱水浓缩，再向浓缩液中加入浓盐酸酸化，随后控制温度在0‑80℃并搅拌1‑24h,然后过滤，滤液浓缩，得含3‑羟基丙磺酸的浓缩液；S2.控制S1浓缩液温度在40‑110℃，减压蒸馏,使浓缩液中的3‑羟基丙磺酸脱水闭环，得含1,3‑丙烷磺酸内酯的粗品；S3.将S2制得的含1,3‑丙烷磺酸内酯的粗品进行精馏处理，即得。有益效果为：
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