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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111233823A(43)申请公布日2020.06.05(21)申请号201811443009.4(22)申请日2018.11.29(71)申请人张家港市国泰华荣化工新材料有限公司地址215634江苏省常州市张家港市扬子江国际化工园南海路9号张家港市国泰华荣化工新材料有限公司(72)发明人刘磊陈晓龙陈明凯程勇张明亮周铭柯(74)专利代理机构南京苏科专利代理有限责任公司32102代理人黄春松(51)Int.Cl.C07D327/04(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法(57)摘要本发明公开了一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法,包括以下步骤:一、将1,2-二羟基丙磺酸进行减压蒸馏,收集中间产物A:2-羟基-1,3-丙烷磺内酯;二、将中间产物A与对甲苯磺酰氯、三乙胺反应,反应结束后得中间产物B:2-(2-甲苯磺酸基)-丙烷磺内酯的粗品,萃取中间产物B的粗品得到萃取液;三、将萃取液与四丁基氟化铵进行氟代反应,反应结束后得到目标产物2-氟-1,3-丙烷磺内酯的粗品;四、目标产物2-氟-1,3-丙烷磺内酯的粗品过滤、减压蒸馏,得到目标产物2-氟-1,3-丙烷磺内酯的成品。本发明的优点是:反应步骤简单,反应收率高,纯度高。CN111233823ACN111233823A权利要求书1/2页1.一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:一、将1,2-二羟基丙磺酸进行减压蒸馏,收集中间产物A:2-羟基-1,3-丙烷磺内酯;二、将中间产物A与对甲苯磺酰氯、三乙胺反应,对甲苯磺酰氯与中间产物A的摩尔比为1.1:1~1.3:1,三乙胺与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1.05:1~1.2:1,反应温度为65℃~90℃,反应时间为1~6小时,反应结束后得中间产物B:2-(2-甲苯磺酸基)-丙烷磺内酯的粗品,萃取中间产物B的粗品得到萃取液;三、将萃取液与四丁基氟化铵进行氟代反应,四丁基氟化铵与中间产物B的摩尔比为1.1:1~1.4:1,氟代反应的温度控制在20℃~100℃,氟代反应时间控制在0.5~5小时,反应结束后得到目标产物2-氟-1,3-丙烷磺内酯的粗品;四、目标产物2-氟-1,3-丙烷磺内酯的粗品过滤、减压蒸馏,得到目标产物2-氟-1,3-丙烷磺内酯的成品;上述步骤的反应示意式如下:2.根据权利要求1所述的一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法,其特征在于:步骤一中,1,2-二羟基丙磺酸减压蒸馏时的压力为-0.1MPa,冷凝管及接收瓶均在60℃~80℃保温,收集-0.1MPa下釜温140℃~170℃的馏出物,即为中间产物A:2-羟基-1,3-丙烷磺内酯。3.根据权利要求1所述的一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法,其特征在于:步骤二中,反应温度优选为75℃~80℃,反应时间优选为3小时。4.根据权利要求1所述的一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法,其特征在于:步骤二中,生成的中间产物B:2-(2-甲苯磺酸基)-丙烷磺内酯的粗品,采用极性有机溶剂进行萃取,萃取的次数为3~6次,每次极性溶剂的使用量是中间产物B粗品质量的50%~100%。5.根据权利要求4所述的一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法,其特征在于:每次极性溶剂的使用量优选为中间产物B粗品的质量的70%。6.根据权利要求4或5所述的一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法,其特征在于:所述的极性有机溶剂包括:四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯乙烷、丙酮、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、甲苯、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。7.根据权利要求1或2或3或4或5所述的一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法,其特征在于:步骤三中,氟代反应的温度优选为40℃~50℃,氟代反应时间优选为2小时。8.根据权利要求7所述的一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法,其特征在于:步骤三中,四丁基氟化铵与中间产物B的摩尔比优选为1.3:1。9.根据权利要求1或2或3或4或5所述的一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法,其特征在于:步骤四的具体步骤包括:将2-氟-1,3-丙烷磺内酯的粗品过滤,收集滤液减压蒸馏,蒸馏时的压力为-0.1MPa,冷凝管及接收瓶均在60~80℃保温,收集-0.1MPa下釜温130℃~160℃的馏出物,即为目标产物2-氟-1,3-丙烷磺内酯成品。10.根据权利要求7所述的一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法,其特征在于:步骤四的具体步骤包括:将2-氟-1,3-丙烷磺内酯的粗品过滤,收集滤液减压蒸馏,蒸馏时的压力为-0.1MPa,冷凝管及接收瓶均须在60℃~80℃保温,收集-0.1MPa下釜温130℃~160℃的2