一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法.pdf
An****70
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一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法.pdf
本发明公开了一种2‑氟‑1,3‑丙烷磺内酯的合成方法,包括以下步骤:一、将1,2‑二羟基丙磺酸进行减压蒸馏,收集中间产物A:2‑羟基‑1,3‑丙烷磺内酯;二、将中间产物A与对甲苯磺酰氯、三乙胺反应,反应结束后得中间产物B:2‑(2‑甲苯磺酸基)‑丙烷磺内酯的粗品,萃取中间产物B的粗品得到萃取液;三、将萃取液与四丁基氟化铵进行氟代反应,反应结束后得到目标产物2‑氟‑1,3‑丙烷磺内酯的粗品;四、目标产物2‑氟‑1,3‑丙烷磺内酯的粗品过滤、减压蒸馏,得到目标产物2‑氟‑1,3‑丙烷磺内酯的成品。本发明的优点
一种1,3-丙烷磺内酯的制备方法.pdf
本发明公开了一种1,3‑丙烷磺内酯的制备方法,包括以下步骤:首先制备氯化钙溶液,然后加入柠檬酸制得混合溶液A,并将其与聚丙烯酸钠溶液混合制备混合溶液B,然后快速加入到碳酸钠溶液中沉淀,制备多孔碳酸钙,将其浸渍于过氧苯甲酸溶液中制得催化剂;将烯丙基磺酸钠和硫酸溶液混合,加入催化剂反应,加入氢氧化钠的乙醇溶液反应,最后加入盐酸酸化,制得3‑羟基丙磺酸;将制得的3‑羟基丙磺酸和正己烷混合加入到三口烧瓶内,搅拌反应,反应结束后冷却至室温,减压蒸馏,制得目标产物1,3‑丙烷磺内酯。该方法操作简单,能耗低,产物收率高
一种电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法.pdf
本发明公开了一种电子级1,3‑丙烷磺内酯的制备方法,包括如下步骤:将工业级1,3‑丙烷磺内酯用无水有机溶剂重结晶后,分离出晶体,将所述晶体精馏,在全回流状态下分离出水分和杂质后,得电子级1,3‑丙烷磺内酯。本发明的制备方法通过重结晶和精馏相结合制备电子级1,3‑丙烷磺内酯,通过无水有机溶剂的重结晶除掉了工业级1,3‑丙烷磺内酯中的游离酸和杂质,通过精馏去除了晶体中的微量溶剂和水分,整个操作过程简单且稳定可控,对设备的要求不高,适宜于工业化生产;精馏过程仅分离出水分、低沸点溶剂及杂质,成品无需经过蒸馏后再冷
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本发明公开了一种全氟烷基磺内酯的合成方法,将三氧化硫和全氟烯烃连续通入微混合器混合后,进入微反应器进行反应,三氧化硫和全氟烯烃的摩尔比为1:1~1.5、反应温度为30~80℃、反应压力为0.1~0.7MPa、停留时间为1.5~15min,反应结束后降温,气液分离,将得到的液体产物进行蒸馏提纯,得到全氟烷基磺内酯产品。本发明利用微混合器和微反应器高效的传质和传热特性,简化了全氟烷基磺内酯合成的操作过程,缩短了反应时间,实现了反应连续化,提高了装置运行过程的安全性;同时具有反应收率高、副产物少,容易后续放大生
减压精馏-熔融结晶分离1,3-丙烷磺内酯的研究.docx
减压精馏-熔融结晶分离1,3-丙烷磺内酯的研究减压精馏-熔融结晶分离1,3-丙烷磺内酯的研究摘要:1,3-丙烷磺内酯是一种常用的有机合成中间体,其分离纯化是许多化学工艺的关键环节之一。本研究采用减压精馏结合熔融结晶的方法,对1,3-丙烷磺内酯进行了分离纯化研究。结果表明,在适当的操作条件下,可以实现1,3-丙烷磺内酯的高效分离和高纯度的得到。本研究为1,3-丙烷磺内酯的工业化生产提供了一种可行的方法。1.引言1,3-丙烷磺内酯是一种重要的化学品,在某些有机合成反应中被广泛应用。然而,在合成过程中,通常会伴