一种3-巯丙基三烷氧基硅烷的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110724159A(43)申请公布日2020.01.24(21)申请号201911029580.6(22)申请日2019.10.28(71)申请人江西晨光新材料股份有限公司地址332500江西省九江市湖口县金砂湾工业园(72)发明人丁冰杨静梁秋鸿李连朋周煜华刘广生(74)专利代理机构石家庄领皓专利代理有限公司13130代理人任军培(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种3-巯丙基三烷氧基硅烷的合成方法(57)摘要本发明属于偶联剂合成技术领域，提出了一种3-巯丙基三烷氧基硅烷的合成方法，烯丙硫醇与含氢三烷氧基硅烷在抗硫中毒铂催化剂的催化下发生硅氢加成反应，得到3-巯丙基三烷氧基硅烷，其中，抗硫中毒铂催化剂由含硫硅烷与氨基硅烷水解反应后再与氯铂酸反应制得，或由氨基硅烷水解得到的二氧化硅与含硫硅烷、氯铂酸反应制得。硅氢加成反应为：先将烯丙硫醇与抗硫中毒铂催化剂混合活化处理后再加入含氢三烷氧基硅烷反应，或先将烯丙硫醇与含氢三烷氧基硅烷混合得到混合料，将10％～15％质量的混合料与抗硫中毒铂催化剂活化处理，再加入剩余混合料反应。通过上述技术方案，解决了现有技术中的3-巯丙基三烷氧基硅烷的合成方法收率低、副产物污染环境的问题。CN110724159ACN110724159A权利要求书1/1页1.一种3-巯丙基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于，烯丙硫醇与含氢三烷氧基硅烷在抗硫中毒铂催化剂的催化下发生硅氢加成反应，得到3-巯丙基三烷氧基硅烷。2.根据权利要求1所述的一种3-巯丙基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于，所述抗硫中毒铂催化剂由含硫硅烷与氨基硅烷水解反应后再与氯铂酸反应制得，或由氨基硅烷水解得到的二氧化硅与含硫硅烷、氯铂酸反应制得。3.根据权利要求2所述的一种3-巯丙基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于，所述含硫硅烷为3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-辛酰基硫代硅烷、双-[三乙氧基硅丙基]二硫化物中的一种，所述氨基硅烷为3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷中的一种。4.根据权利要求2所述的一种3-巯丙基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于，所述氯铂酸在反应前进行如下预处理：将氯铂酸溶解在第一有机溶剂中，加入无机碱加热处理。5.根据权利要求4所述的一种3-巯丙基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于，所述第一有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、甲苯的一种或多种，所述无机碱为无水碳酸氢钠、无水硫酸镁、无水硫酸钠中的一种。6.根据权利要求1所述的一种3-巯丙基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于，所述烯丙硫醇与所述含氢三烷氧基硅烷的摩尔比为0.9～1.1：1。7.根据权利要求1所述的一种3-巯丙基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于，所述硅氢加成反应在第二有机溶剂中进行，所述第二有机溶剂用量占所述含氢三烷氧基硅烷质量的25～40％，所述第二有机溶剂为与惰性有机溶剂、甲醇或乙醇。8.根据权利要求7所述的一种3-巯丙基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于，所述惰性有机溶剂包括甲苯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。9.根据权利要求1所述的一种3-巯丙基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于，所述硅氢加成反应为：先将烯丙硫醇与抗硫中毒铂催化剂混合活化处理后再加入含氢三烷氧基硅烷反应，或先将烯丙硫醇与含氢三烷氧基硅烷混合得到混合料，将10％～15％质量的混合料与抗硫中毒铂催化剂活化处理，再加入剩余混合料反应。10.根据权利要求1～9任意一项所述的一种3-巯丙基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于，所述含氢三烷氧基硅烷为三甲氧基含氢硅烷或三乙氧基含氢硅烷。2CN110724159A说明书1/5页一种3-巯丙基三烷氧基硅烷的合成方法技术领域[0001]本发明属于偶联剂合成技术领域，涉及一种3-巯丙基三烷氧基硅烷的合成方法。背景技术[0002]3-巯丙基硅烷是一种常用的含硫硅烷偶联剂，具有巯基官能团，可用于金属表面处理，增强金属的耐腐蚀、抗氧化及增加与树脂粘结性能；可用于橡胶工业中，作为无机填料提高橡胶的耐磨性能和力学性能；还可作为织物的防缩防皱整理剂。[0003]3-巯丙基硅烷的常见制备方法有：硫脲法、无水硫氢化钠法、加氢还原法、相转移催化法等。硫脲法是广泛采用的方法，采用硫脲与3-氯丙基三烷氧基硅烷为原料，但是，该方法会产生大量的胍盐难以处理，经济性不佳；无水硫氢化钠法采用无水硫氢化钠与3-氯丙基三烷氧基硅烷在溶剂中反应，该方法可以得到高纯度的3-巯丙基三烷氧基硅烷，但是采用醇钠与硫化氢反应生产，成本较高，副产氯化钠