可回收套用的N-丁基二乙醇胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108997148A(43)申请公布日2018.12.14(21)申请号201810990026.3(22)申请日2018.08.28(71)申请人浙江海正化工股份有限公司地址318000浙江省台州市椒江区外沙路97号(72)发明人包如胜蒋富国戴咸本唐子英肖静辉(51)Int.Cl.C07C213/04(2006.01)C07C213/10(2006.01)C07C215/12(2006.01)权利要求书1页说明书13页附图1页(54)发明名称可回收套用的N-丁基二乙醇胺的制备方法(57)摘要本发明涉及一种可回收套用制备高收率N-丁基二乙醇胺的方法，不同于现有的合成N-丁基二乙醇胺的路线，采用正丁胺和环氧乙烷作为反应原料，特别的是将合成过程中产生的副产物N-丁基乙醇胺再次回收套用，作为反应原料制备最终产物N-丁基二乙醇胺，大大降低成本且环保，适合大规模工业化生产。CN108997148ACN108997148A权利要求书1/1页1.一种制备N-丁基二乙醇胺的方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：步骤（1）：合成反应：将反应釜抽真空至真空度小于-0.08MPa，抽完真空后用氮气置换至压力0-0.05MPa，以上过程重复一次；常压下，向反应釜中泵入计量的正丁胺和/或如下步骤（4）回收的N-丁基乙醇胺，泵完后，再将反应釜抽真空至真空度小于-0.08MPa，抽完真空后氮气置换至压力0-0.05Mpa；然后将反应釜内温度缓慢升至130-135℃，计量的环氧乙烷由氮气从钢瓶压入高位槽，再由高位槽压入反应釜中，控制流速3-6kg/min，反应釜压力保持在0-0.6MPa，反应温度保持在110-170℃；环氧乙烷投料结束后，保温1小时，制得N-丁基二乙醇胺粗品；所述环氧乙烷与正丁胺的摩尔比为1.8-2:1；当采用N-丁基乙醇胺时，除环氧乙烷与正丁胺的摩尔比1.8-2:1外，还需额外投入N-丁基乙醇胺1摩尔当量的环氧乙烷；具体的反应式如下：步骤（2）：精馏分离：将N-丁基二乙醇胺粗品脱气处理后转移至精馏釜，控制精馏釜温度100-140℃，真空度3-6mmHg，釜顶温度60-100℃，精馏得前馏分N-丁基乙醇胺；控制精馏釜温度140-170℃，真空度3-6mmHg，釜顶温度100-150℃，精馏得主馏分N-丁基二乙醇胺；步骤（3）：后处理：剩余釜残冷却后进行焦油处理；脱气处理的气体进行无害化处理；步骤（4）：中间产物循环套用：将步骤（2）回收获得的N-丁基乙醇胺投入步骤（1）中循环利用。2.根据权利要求1所述的制备N-丁基二乙醇胺的方法，其特征在于，在步骤（1）中环氧乙烷投料速度为3-6kg/min。3.根据权利要求1所述的制备N-丁基二乙醇胺的方法，其特征在于，在步骤（1）中环氧乙烷与正丁胺和/或N-丁基乙醇胺反应温度为125-145℃。4.根据权利要求1所述的制备N-丁基二乙醇胺的方法，其特征在于，步骤（2）中，精馏釜温度为120-140℃，釜顶温度为75-80℃，精馏釜温度为140-170℃，釜顶温度为118-122℃。5.根据权利要求1所述的制备N-丁基二乙醇胺的方法，其特征在于，当步骤（1）中同时采用N-丁基乙醇胺与正丁胺时，其摩尔比为任意比。2CN108997148A说明书1/13页可回收套用的N-丁基二乙醇胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成领域，具体涉及将中间产物N-丁基乙醇胺可回收套用制备高收率N-丁基二乙醇胺的方法。背景技术[0002]丁基二乙醇胺作为一种化工材料中间体，广泛应用于塑料制品、涂料、合成纤维、胶黏剂等领域。目前的制备方法比较费时费力，三废高，成本高，并且往往无法容易获得高纯度的产物。现有技术中，N-丁基二乙醇胺主要由氯丁烷或溴丁烷与二乙醇胺反应制得，该工艺会产生大量含盐废水，且成本较高，不利于工业化生产。[0003]日本专利JP2011178664A公开了一种N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，该方法需要极高的反应温度，会导致压力过大而影响环氧乙烷的投料，难以实现工业化量产。[0004]中国专利CN103373930A公开了一种N-叔丁基二乙醇胺的合成方法，采用反应器内负压下投料并选择加入催化剂，对反应过程进行加速，但是催化剂氯化锌、氯化铝和氯化锂等会与正丁胺发生化学反应，形成相应的氨盐，影响产物纯度；且该类催化剂对设备产生腐蚀，又难以分离回收套用，增加生产成本，同时还会增加三废，造成环境污染。[0005]申请人研究发现，采用环氧乙烷与正丁胺制备N-丁基二乙醇胺时，反应物的比例直接影响反应的进行和产物的纯度。当环氧乙烷与正丁胺的摩尔比大于2:1时，会发生不期待的副反应，产物杂质增多，品质和收率下降。当环氧乙烷与正丁胺的摩尔