一种利用N,N-二丁基乙醇胺分离提纯甘氨酸的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114539081A(43)申请公布日2022.05.27(21)申请号202210216559.2(22)申请日2022.03.07(71)申请人扬州大学地址225009江苏省扬州市大学南路88号(72)发明人周莹王剑吴栓王雅琼(74)专利代理机构南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32272专利代理师王晓东(51)Int.Cl.C07C229/08(2006.01)C07C227/40(2006.01)C07C213/10(2006.01)C07C215/08(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种利用N,N-二丁基乙醇胺分离提纯甘氨酸的方法(57)摘要本发明提供了一种利用N,N‑二丁基乙醇胺分离提纯甘氨酸的方法，通过N,N‑二丁基乙醇胺构建的亲水性可变二氧化碳开关溶剂来分离提纯甘氨酸。通入的二氧化碳无毒、无腐蚀、无氯化，廉价且丰富，添加方便，便于大规模操作，而且它很容易通过空气或加热去除，操作过程绿色、经济。本方法分离提纯后的母液可以通过加热回收母液上层N,N‑二丁基乙醇胺，母液下层加入氨水还能回收部分N,N‑二丁基乙醇胺，从根本上降低了N,N‑二丁基乙醇胺的消耗，可以多次循环使用。本发明提纯工业甘氨酸的收率可达83％，N,N‑二丁基乙醇胺的回收率为85％。CN114539081ACN114539081A权利要求书1/1页1.一种利用N,N‑二丁基乙醇胺分离提纯甘氨酸的方法，其特征在于：包括，将粗品甘氨酸溶液和N,N‑二丁基乙醇胺混合，形成混合溶液；通入CO2，盐析，形成固‑液两相；离心得到的固体，乙醇洗涤，干燥，得到甘氨酸精品；对离心所得母液回收N,N‑二丁基乙醇胺。2.如权利要求1所述利用N,N‑二丁基乙醇胺分离提纯甘氨酸的方法，其特征在于：所述粗品甘氨酸溶液，溶质为氯化铵与甘氨酸质量比为4:6的混合物，溶剂为水，甘氨酸浓度为0.12‑0.24g/mL。3.如权利要求1或2所述利用N,N‑二丁基乙醇胺分离提纯甘氨酸的方法，其特征在于：所述混合溶液中粗品甘氨酸溶液和N,N‑二丁基乙醇胺的体积比为1：0.5～2.5。4.如权利要求1所述利用N,N‑二丁基乙醇胺分离提纯甘氨酸的方法，其特征在于：所述通入CO2，CO2流速为80～120ml/min，通入时间为12～24h，通入温度为5～20℃。5.如权利要求1所述利用N,N‑二丁基乙醇胺分离提纯甘氨酸的方法，其特征在于：所述盐析，包括将温度升至5～35℃。6.如权利要求1所述利用N,N‑二丁基乙醇胺分离提纯甘氨酸的方法，其特征在于：所述离心，离心转速3000～5000r/min，离心时间10～15min。7.如权利要求1所述利用N,N‑二丁基乙醇胺分离提纯甘氨酸的方法，其特征在于：所述干燥，为在70～100℃烘箱中干燥8～12h。8.如权利要求1所述利用N,N‑二丁基乙醇胺分离提纯甘氨酸的方法，其特征在于：所述回收N,N‑二丁基乙醇胺，还包括，离心所得母液在水浴锅中以60～70℃加热4～8h，回收上层油相N,N‑二丁基乙醇胺，将下层水相中加入氨水，静置，形成液‑液两相，用分液漏斗分离上层油相N,N‑二丁基乙醇胺和下层水相，回收上层油相N,N‑二丁基乙醇胺。9.如权利要求1～7所述利用N,N‑二丁基乙醇胺分离提纯甘氨酸的方法制备所得的甘氨酸，其特征在于：所述甘氨酸收率可达83％，N,N‑二丁基乙醇胺的回收率为85％。2CN114539081A说明书1/6页一种利用N,N‑二丁基乙醇胺分离提纯甘氨酸的方法技术领域[0001]本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种利用N,N‑二丁基乙醇胺分离提纯甘氨酸的方法。背景技术[0002]甘氨酸是蛋白质的组成部分，它常被用作食品添加剂或农用化学品和合成药物的原料。中国是世界上主要的甘氨酸生产国，但同时每年也会消耗大量的甘氨酸。我国工业上生产甘氨酸主要采用的是一氯乙酸(MAC)法，此方法对设备要求低，工艺流程较简单，原料易得，能够大规模生产甘氨酸，但生产出的粗品甘氨酸含有氯化铵等无法分离的无机盐。现有的甘氨酸分离提纯工艺中，一般会在净化阶段加入甲醇，通过结晶分离甘氨酸和氯化铵，从而获得粗品甘氨酸，然后通过离子交换树脂法、电渗析膜分离法来达到分离提纯的目的，生产1吨的甘氨酸大约需要消耗8吨的甲醇，而甲醇的使用会带来一系列的经济和能源问题。首先，使用甲醇不仅蒸馏成本高昂，而且由于甲醇具有挥发性、易燃性和剧毒性，对环境和操作人员都有一定的损害。离子交换树脂法需要加入大量的酸使树脂再生，经水洗后又会排放大量的酸、碱废液，树脂在操作过程中容易破损。电渗析膜分离法需要消耗大量电力，能耗较高。因此，用不易挥发、无毒害的绿色溶剂来代替传统的有机溶剂是现在化工