一种N-正丁基乙醇胺的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111153814A(43)申请公布日2020.05.15(21)申请号202010041970.1(22)申请日2020.01.15(71)申请人安徽汇喻科技服务有限公司地址230088安徽省合肥市高新区天智路19号南楼2076室(72)发明人刘杰欧阳佳龙孔超(74)专利代理机构合肥东邦滋原专利代理事务所(普通合伙)34155代理人张海燕(51)Int.Cl.C07C213/04(2006.01)C07C215/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种N-正丁基乙醇胺的合成方法(57)摘要本发明公开了一种N-正丁基乙醇胺的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：完成合成装置的安装；向四口烧瓶中加入正丁胺，且用氮气置换掉空气，然后抽真空；通过电热套进行加热，然后开启循环泵，打开环氧乙烷阀门，将环氧乙烷容器中的环氧乙烷通入到四口烧瓶中进行反应；当检测不到有产物增加时立即终止反应，且降温至室温；然后将最终生成物料转入精馏柱，先常压回收正丁胺，然后真空精馏得N-正丁基乙醇胺。本发明通过采用环氧乙烷和正丁胺合成N-正丁基乙醇胺的方式，有效提高了N-正丁基乙醇胺的收率并降低了N-正丁基乙醇胺的合成成本，环氧乙烷和正丁胺价格低廉，且两者是加成反应，原子经济效益高，无需其他溶剂。CN111153814ACN111153814A权利要求书1/1页1.一种N-正丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：步骤一：完成合成装置的安装：首先将四口烧瓶(3)置于电热套(2)中，在电热套(2)底部安装磁力搅拌器(1)，将四口烧瓶(3)分别与温度计(10)、精馏柱(4)、导气管(12)、回流管(11)相连，精馏柱(4)顶端安装连接有冷凝管(5)，冷凝管(5)通过循环泵(7)与回流管(11)相连通，冷凝管(5)与循环泵(7)之间安装有压力表(6)，导气管(12)通过环氧乙烷阀门(9)连接有环氧乙烷容器(8)；步骤二：向四口烧瓶(3)中加入正丁胺，且用氮气置换掉空气，然后抽真空；步骤三：通过电热套(2)进行加热，然后开启循环泵(7)，打开环氧乙烷阀门(9)，将环氧乙烷容器(8)中的环氧乙烷通入到四口烧瓶(3)中进行反应；步骤四：当检测不到有产物增加时立即终止反应，且降温至室温；步骤五：然后将最终生成物料转入精馏柱(4)，先常压回收正丁胺，然后真空精馏得N-正丁基乙醇胺。2.根据权利要求1所述的一种N-正丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于：所述正丁胺与环氧乙烷摩尔比为1:1.6～1.8。3.根据权利要求1所述的一种N-正丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于：所述步骤三中环氧乙烷通入时缓慢匀速且通入时间控制在5-6小时。4.根据权利要求1所述的一种N-正丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于：所述正丁胺与环氧乙烷的反应压力为0.05MPa～0.06MPa。5.根据权利要求1所述的一种N-正丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于：所述正丁胺与环氧乙烷的反应起始温度控制在78℃，最终温度控制在134-140℃。2CN111153814A说明书1/3页一种N-正丁基乙醇胺的合成方法技术领域[0001]本发明属于化合物合成领域，尤其涉及一种N-正丁基乙醇胺的合成方法。背景技术[0002]N-正丁基乙醇胺,N,N-二正丁基乙醇胺是两种重要的精细化工中间体，在纺织、医药、农用化学品等方面具有广泛的应用，可生产医药、涂料、表面活性剂等，也可作为脱碳、脱硫剂等使用。近年来N-正丁基乙醇胺作为金属切削液的助剂成分和涂料调节剂被开发利用，而随着中国工业加工和建筑行业的迅猛发展，N-正丁基乙醇胺的市场需求也有了迅速扩大。因此如何提高N-正丁基乙醇胺的收率以及如何降低N-正丁基乙醇胺的合成成本成为亟待解决的技术问题。发明内容[0003]本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种N-正丁基乙醇胺的合成方法。[0004]为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：[0005]一种N-正丁基乙醇胺的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：[0006]步骤一：完成合成装置的安装：首先将四口烧瓶置于电热套中，在电热套底部安装磁力搅拌器，将四口烧瓶分别与温度计、精馏柱、导气管、回流管相连，精馏柱顶端安装连接有冷凝管，冷凝管通过循环泵与回流管相连通，冷凝管与循环泵之间安装有压力表，导气管通过环氧乙烷阀门连接有环氧乙烷容器；[0007]步骤二：向四口烧瓶中加入正丁胺，且用氮气置换掉空气，然后抽真空；[0008]步骤三：通过电热套进行加热，然后开启循环泵，打开环氧乙烷阀门，将环氧乙烷容器中的环氧乙烷通入到四口烧瓶中进行反应；[0009]步骤四：当检测不到有产物增加时立即终