制备具有高颜色稳定性的N,N-二烷基乙醇胺的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103261130A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103261130103261130A(43)申请公布日2013.08.21(21)申请号201180060136.6(74)专利代理机构北京市中咨律师事务所(22)申请日2011.12.1511247代理人刘金辉林柏楠(30)优先权数据10195662.12010.12.17EP(51)Int.Cl.C07C13/04(2006.01)(85)PCT申请进入国家阶段日C07C215/08(2006.01)2013.06.14(86)PCT申请的申请数据PCT/EP2011/0729362011.12.15(87)PCT申请的公布数据WO2012/080409DE2012.06.21(71)申请人巴斯夫欧洲公司地址德国路德维希港(72)发明人F-F·帕佩J-P·梅尔德A·克劳斯R·布切迪德M·鲁德洛夫权利要求书1页权利要求书1页说明书5页说明书5页(54)发明名称制备具有高颜色稳定性的N,N-二烷基乙醇胺的方法(57)摘要一种通过使氧化乙烯(EO)与对应的二烷基胺(R1R2NH)在水存在下反应而制备具有高颜色稳定性的式(I)的N,N-二烷基乙醇胺的方法，其中12R和R各自独立地为C1-C8烷基，其中反应在反应器中连续进行，反应温度为90-180°C且在反应器中的停留时间(RT)为1-7分钟，在80-160°C的温度下在20-1000分钟的时间内热处理反应器输出物，然后通过蒸馏取出N,N-二烷基乙醇胺。CN103261130ACN10326ACN103261130A权利要求书1/1页1.一种通过使氧化乙烯(EO)与对应的二烷基胺(R1R2NH)在水存在下反应而制备具有高颜色稳定性的式I的N,N-二烷基乙醇胺的方法：12其中R和R各自独立地为C1-C8烷基，其中所述反应在反应器中连续进行，反应温度为90-180°C且在反应器中的停留时间(RT)为1-7分钟，在80-160°C的温度下在20-1000分钟的时间内热处理反应器输出物，然后通过蒸馏取出N,N-二烷基乙醇胺。2.根据权利要求1的方法，其中在反应器输出物的所述热处理之前蒸馏除去未转化的二烷基胺。3.根据权利要求2的方法，其中所述热处理在二烷基胺蒸馏塔的底部容器中进行。4.根据前述权利要求中任一项的方法，其中反应温度为110-170°C。5.根据前述权利要求中任一项的方法，其中在反应器中的停留时间为2-5分钟。6.根据前述权利要求中任一项的方法，其中在125-155°C的温度下热处理所述反应器输出物。7.根据前述权利要求中任一项的方法，其中在30-700分钟的时间内热处理所述反应器输出物。8.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述反应在液体冷却的管式反应器中进行。9.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述反应在夹套反应器中进行。10.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述冷却液体并流流过所述夹套反应器。11.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述反应在2.5-50重量%水(基于反应混合物)存在下进行。12.根据前述权利要求中任一项的方法，其中反应物以二烷基胺:EO的摩尔比为1.1-10使用。13.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述反应在10-40巴的绝对压力下进行。14.根据前述权利要求中任一项的方法，其中N,N-二烷基乙醇胺的蒸馏取出在侧取塔中连续进行，其中N,N-二烷基乙醇胺在侧取馏分中得到。15.根据前述权利要求中任一项的方法，用于制备APHA色数≤15的式I的N,N-二烷基乙醇胺。16.根据前述权利要求中任一项的方法，用于制备式I的N,N-二烷基乙醇胺，其所具有的颜色稳定性使得在N2下加热至60°C并保持24小时所引起的APHA色数增加仅为0-20%。1217.根据前述权利要求中任一项的方法，用于制备其中R和R各自独立地为C1-C4烷基的式I的N,N-二烷基乙醇胺。18.根据前述权利要求中任一项的方法，用于通过使EO与二甲胺(DMA)反应而制备N,N-二甲基乙醇胺(DMEOA)。2CN103261130A说明书1/5页制备具有高颜色稳定性的N,N-二烷基乙醇胺的方法[0001]本申请将2010年12月17日提交的美国临时申请61/424081作为参考引入。[0002]本发明涉及一种制备具有高颜色稳定性的N,N-二烷基乙醇胺的方法。[0003]N,N-二烷基乙醇胺是用于化学和药物工业的重要中间体。二甲基乙醇胺可以用于宽范围的不同领域，例如以盐、皂、醚和酯形式，用作乳化剂和表面活性物质以及在聚氨酯化学中用作催化剂。在药物工业中将它用于合成活性成分(镇静剂、抗组胺药和镇痛剂)。在N,N-二烷基乙醇胺，如二甲基乙醇胺中的变色在大多数应用