液相色谱-串联质谱法测定大麦中氟氯吡啶酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109001338A(43)申请公布日2018.12.14(21)申请号201811123575.7(22)申请日2018.09.26(71)申请人南通出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心地址226004江苏省南通市崇川区崇川路102号(72)发明人黄键张文国江涛施锦辉王金娟王晓颖孙雪婷窦怀智郭桂萍倪鹏赵仕庆(74)专利代理机构北京德崇智捷知识产权代理有限公司11467代理人董柏雷(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称液相色谱-串联质谱法测定大麦中氟氯吡啶酯的方法(57)摘要本发明涉及一种液相色谱-串联质谱法测定大麦中氟氯吡啶酯的方法，该测定方法的步骤为：a)样品前处理，将大麦粉碎后过40目筛混匀待用，称取5g大麦粉放入50mL离心管中，加入25mL丙酮作为提取液，高速离心5min后，精确量取5mL上层清液置入氮吹管，氮吹至干后使用1mL流动相定容，过0.22μm针式尼龙滤膜于色谱进样瓶中待测；b)绘制标准曲线，以流动相为溶剂配制一系列质量浓度的氟氯吡啶酯标准溶液，在一定的液相色谱和质谱条件下分别对其进行检测，以氟氯吡啶酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性拟合。本发明通过优化氟氯吡啶酯的离子碎片信息，建立了使用液相色谱-串联质谱法测定大麦中氟氯吡啶酯的方法，该方法重复性好，回收率满足分析测试的要求。CN109001338ACN109001338A权利要求书1/1页1.一种液相色谱-串联质谱法测定大麦中氟氯吡啶酯的方法，其特征在于，测定方法的步骤为：a)样品前处理，将大麦粉碎后过40目筛混匀待用，称取5g大麦粉放入50mL离心管中，加入25mL丙酮作为提取液，漩涡混匀约5min，将离心管以6000转/min的速度高速离心5min后，精确量取5mL上层清液置入氮吹管，氮吹至干后使用1mL流动相[V(甲醇)：V(乙酸铵水溶液)：V(甲酸)＝90：10：0.1]定容，过0.22μm针式尼龙滤膜于色谱进样瓶中待测；b)绘制标准曲线，以流动相[V(甲醇)：V(乙酸铵水溶液)：V(甲酸)＝90：10：0.1]为溶剂配制质量浓度为1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L的氟氯吡啶酯标准溶液，在一定的液相与质谱条件下分别对其进行检测，以氟氯吡啶酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性拟合，标准曲线线性回归方程如下；y＝696509x-531809(1)；式中x为氟氯吡啶酯的浓度，单位μg/L，y为峰面积，相关系数r＝0.9989样品前处理之后在液相色谱条件和质谱条件下进行检测，按照公式(2)计算样品中氟氯吡啶酯的含量：式中：Xi为样品中氟氯吡啶酯的含量，单位μg/kg，ci表示从标准曲线中得到的试样溶液中氟氯吡啶酯的浓度，单位μg/L，V0表示试样溶液定容体积，单位mL，V1表示从提取液中量取用于检测的溶液体积，单位mL，V2表示提取液总体积，单位mL，m表示称取样品质量，单位g。2.根据权利要求1所述的液相色谱-串联质谱法测定大麦中氟氯吡啶酯的方法，其特征在于：所述液相色谱条件为：色谱柱：AgilentZORBAXEclipsePlusC18(5μm，4.6×150mm)；柱温：25℃；流动相：V(甲醇)：V(乙酸铵水溶液)：V(甲酸)＝90：10：0.1；流速：250μL/min；进样量：25μL。3.根据权利要求1所述的液相色谱-串联质谱法测定大麦中氟氯吡啶酯的方法，其特征在于：所述质谱条件为：电喷雾离子源；正离子模式；离子源温度：250℃；喷雾电压：4000V；鞘气压力：30psi；辅助气流速：3L/min；毛细管温度：350℃；扫描方式：多反应监测(multiplereactionmonitoring，MRM)；母离子为344.7，子离子为249.9，284.9；碰撞电压分别为22V和13V；上述条件下，氟氯吡啶酯参考保留时间为9.04min。2CN109001338A说明书1/5页液相色谱-串联质谱法测定大麦中氟氯吡啶酯的方法技术领域[0001]本发明涉及氟氯吡啶酯的分析方法领域，尤其是液相色谱-串联质谱法测定大麦中氟氯吡啶酯的方法。背景技术[0002]氟氯吡啶酯(halauxifen-methyl)，其化学名称为4-氨基-3-氯-6-(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)吡啶-2-羧酸甲酯，常见商品名有Arylex和锐活等。氟氯吡啶酯是陶氏公司推出的合成生长素类除草剂中芳基吡啶酸新化学类型中的首个产品，它通过模拟天然植物生长激素来干扰植物的多个生长过程，刺激植物细胞过度分裂，阻塞植物的传导组织，最后使植物营养耗尽死亡，从而达到灭除杂草的效果。[0003]氟氯吡啶酯作