气相色谱-质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108614060A(43)申请公布日2018.10.02(21)申请号201810775779.2(22)申请日2018.07.16(71)申请人南通出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心地址226004江苏省南通市崇川区崇川路102号(72)发明人黄键张文国江涛窦怀智王金娟施锦辉郭桂萍倪鹏王晓颖孙雪婷赵仕庆(74)专利代理机构北京德崇智捷知识产权代理有限公司11467代理人律涛(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/88(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称气相色谱-质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法(57)摘要本发明涉及氟氯吡啶酯的分析方法领域，尤其是气相色谱-质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法。该测定方法的步骤为：a)样品前处理，称取5g油菜籽放入50mL离心管中，加入25mL乙腈作为提取液，在高速均质机中均质约2min，将离心管以6000转/min的速度高速离心5min后，精确量取5mL上层清液置入氮吹管，氮吹至干后使用1mL乙腈定容，过0.22μm针式尼龙滤膜于色谱进样瓶中待测；b)绘制标准曲线，以色谱级乙腈为溶剂配制质量浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L的氟氯吡啶酯标准溶液，在气相色谱条件和质谱条件下分别对其进行检测，以氟氯吡啶酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性拟合。本发明通过测定氟氯吡啶酯的标准质谱图，为气相色谱-质谱联用法测定氟氯吡啶酯提供了离子碎片信息该方法重复性CN108614060A好，回收率满足分析测试的要求。CN108614060A权利要求书1/1页1.一种气相色谱-质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法，其特征在于，测定方法的步骤为：a)样品前处理，称取5g油菜籽放入50mL离心管中，加入25mL乙腈作为提取液，在高速均质机中均质约2min，将离心管以6000转/min的速度高速离心5min后，精确量取5mL上层清液置入氮吹管，氮吹至干后使用1mL乙腈定容，过0.22μm针式尼龙滤膜于色谱进样瓶中待测；b)绘制标准曲线，以色谱级乙腈为溶剂配制质量浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L的氟氯吡啶酯标准溶液，在气相色谱条件和质谱条件下分别对其进行检测，以氟氯吡啶酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性拟合，标准曲线线性回归方程如下；y＝18.86x+66.73(1)；式中x为氟氯吡啶酯的浓度，单位μg/L，y为峰面积，相关系数R2＝0.9993样品前处理之后在气相色谱条件和质谱条件下进行检测，按照公式(2)计算样品中氟氯吡啶酯的含量：式中：Xi为样品中氟氯吡啶酯的含量，单位μg/kg，ci表示从标准曲线中得到的试样溶液中氟氯吡啶酯的浓度，单位μg/L，V0表示试样溶液定容体积，单位mL，V1表示从提取液中量取用于检测的溶液体积，单位mL，V2表示提取液总体积，单位mL，m表示称取样品质量，单位g。2.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法，其特征在于：所述气相色谱条件为：色谱柱：AgilentHP-5ms30m×0.25mm×0.25μm；柱温：180℃保持1min，以25℃/min升至280℃，保持15min；进样口温度为250℃；进样量1μL；不分流；载气为氦气，柱流量：1mL/min。3.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法，其特征在于：所述质谱条件为：电离模式：电子轰击；EI离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟3.75min；扫描方式：选择离子监控，选择离子为286，344，上述条件下，氟氯吡啶酯参考保留时间为8.621min。2CN108614060A说明书1/5页气相色谱-质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法技术领域[0001]本发明涉及氟氯吡啶酯的分析方法领域，尤其是气相色谱-质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法。背景技术[0002]氟氯吡啶酯(halauxifen-methyl)，IUPAC名为：4-氨基-3-氯-6-(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)吡啶-2-羧酸甲酯，主要商品名有：Arylex和锐活等；它是陶氏益农开发的第一种新型芳基吡啶甲酸酯类除草剂，可用于多种作物上防除阔叶杂草。氟氯吡啶酯拥有独特的作用机理，它通过模拟天然植物生长激素，与植物体内的激素受体结合，刺激植物细胞过度分裂，阻塞传导组织，最后导致植物营养耗尽死亡。2016年，氟氯吡啶酯在中国获准正式登记。[0003]氟氯吡啶酯作为一种新型的、具有广泛应用前景的除草剂，在对作物杂草防治发挥重要作用的同时，其