聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109020925A(43)申请公布日2018.12.18(21)申请号201811092214.0(22)申请日2018.09.19(71)申请人江苏三木化工股份有限公司地址214258江苏省无锡市宜兴市官林镇三木路85号申请人江苏三木集团有限公司(72)发明人殷杰(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人杨海军(51)Int.Cl.C07D301/26(2006.01)C07D303/30(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法(57)摘要本发明公开了一种聚乙二醇缩水甘油醚制备方法，本发明先通过聚乙二醇400与环氧氯丙烷在催化剂的作用下生成氯醇醚，再在碱的作用下进行闭环反应生成聚乙二醇缩水甘油醚。本发明通过大量实验筛选得到最佳的合成路线，原料转化率高，副产物少，收率高(可达93.1％)，条件温和，操作简便，适合工业化生产。CN109020925ACN109020925A权利要求书1/1页1.一种聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：(1)向反应器中投入聚乙二醇400和催化剂，搅拌均匀，在25～55℃下滴加环氧氯丙烷，滴加时间为1～2小时，保持30～40分钟；(2)开启搅拌，向反应器中投入一定量的甲苯溶剂，然后滴加NaOH溶液，滴加完毕后，在30～45℃下保持1～2小时；(3)反应结束后继续搅拌加入纯水，再加入一定量的磷酸进行中和，搅拌一段时间后转移至分液漏斗中进行分液，再加入纯水清洗一遍，分液后脱去甲苯溶剂得到聚乙二醇缩水甘油醚。2.根据权利要求1所述的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的催化剂为三氟化硼-乙醚、高氯酸、高氯酸镁；催化剂与聚乙二醇400的质量比为1‰～4‰。3.根据权利要求1所述的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，环氧氯丙烷与聚乙二醇400的摩尔质量比为2﹕1、2.1﹕1、2.2﹕1、2.3﹕1、2.4﹕1。4.根据权利要求3所述的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，特别优选环氧氯丙烷与聚乙二醇400的摩尔质量比为2.3﹕1。5.根据权利要求1所述的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，甲苯与聚乙二醇400的质量比为0.5﹕1～0.8﹕1。6.根据权利要求5所述的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，特别优选甲苯与聚乙二醇400的质量比为0.7﹕1。7.根据权利要求1所述的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在40℃下，1小时滴加质量浓度为20％、32％或48％的NaOH溶液，NaOH与环氧氯丙烷的摩尔质量比为1﹕1、1.05﹕1、1.1﹕1。8.根据权利要求1所述的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在40℃下，1小时滴加质量浓度为20％、32％或48％的NaOH溶液，NaOH与环氧氯丙烷的摩尔质量比为NaOH与环氧氯丙烷的摩尔质量比为1.05﹕1。2CN109020925A说明书1/3页聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，属于高分子材料技术领域。背景技术[0002]聚乙二醇缩水甘油醚是重要的有机化工中间体，广泛应用于涂料工业与合成化工领域，其可以作为环氧活性稀释剂，该稀释剂属于多官能活性稀释剂，具有柔性好、粘度低、挥发性小、气味小、毒性低等特点，用作环氧树脂的稀释剂来降低环氧体系的粘性和改进环氧固化物的力学性能。现有的合成方法收率比较低，所以亟待开发一种原料转化率高，副产物少，收率高，条件温和，操作简便，适合工业化生产的绿色环保的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法。发明内容[0003]发明目的：本发明的目的是针对现有技术的不足，通过大量实验筛选，提供一种原料转化率高，副产物少，收率高，条件温和，操作简便，适合工业化生产的绿色环保的聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法。[0004]技术方案，为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：[0005]一种聚乙二醇缩水甘油醚的制备方法，它包括以下步骤：[0006](1)向反应器中投入聚乙二醇400和催化剂，搅拌均匀，在25～55℃下滴加环氧氯丙烷，滴加时间为1～2小时，保持30～40分钟；[0007](2)开启搅拌，向反应器中投入一定量的甲苯溶剂，然后滴加NaOH溶液，滴加完毕后，在30～45℃下保持1～2小时；[0008](3)反应结束后继续搅拌加入纯水，再加入一定量的磷酸进行中和，搅拌一段时间后转移至分液漏斗中进行分液，再加入纯水清洗一遍，分液后脱去甲苯溶剂得到聚乙二醇缩水甘油醚。[0009]作为优选方案，以上所述的