一种粗铅电解精炼方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109055982A(43)申请公布日2018.12.21(21)申请号201811100152.3(22)申请日2018.09.20(71)申请人湖南省桂阳银星有色冶炼有限公司地址423000湖南省郴州市桂阳县鹿峰街道雷达岭(72)发明人尹升(74)专利代理机构长沙德恒三权知识产权代理事务所(普通合伙)43229代理人丁茂林(51)Int.Cl.C25C1/18(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种粗铅电解精炼方法(57)摘要本发明提供了一种粗铅精炼方法，首先将(1-羟基亚乙基)二膦酸、酸性离子液体、7,7’-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)依次加入水中，在常温下搅拌溶解制得混合溶液；然后在混合溶液中加入氧化铅粉末和添加剂混合均匀，得到电解液，然后将火法精炼后的粗铅和电沉积精铅在熔融状态下分别铸成粗铅阳极和电沉积铅阴极，再进行电解精炼。本发明方法简单易行，可减轻电解过程的环境污染和对人体的危害，提高铅的直收率、综合回收率和劳动生产率，减少贵金属损失，提高电解铅的纯度。CN109055982ACN109055982A权利要求书1/1页1.一种粗铅精炼方法，其特征在于，包括以下步骤：Ⅰ配置电解液：将(1-羟基亚乙基)二膦酸、酸性离子液体、7,7’-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)依次加入水中，在常温下搅拌溶解制得混合溶液；然后在混合溶液中加入氧化铅粉末和添加剂，在温度为80-100℃、搅拌速度800-1000r/min的条件下搅拌溶解，时间5-7h，然后过滤，所得滤液即为电解液；Ⅱ电极的制备：将火法精炼后的粗铅和电沉积精铅在熔融状态下分别铸成粗铅阳极和电沉积铅阴极。Ⅲ电解：将经过步骤Ⅰ制得的电解液加入电解槽中，采用经过步骤Ⅱ制成的粗铅阳极和电沉积铅阴极，通入直流电进行电解，电解过程中当槽电压升至1.0V，即发生阳极钝化时，取出阳极板洗刷或重铸阳极板，洗刷或重铸后的阳极板返回参与电解；根据上述工艺参数条件下电解4-6天，产出阴极铅和阳极泥，阴极铅熔融和浇铸后得到铅锭，阳极泥经洗涤压滤后送贵金属提取工序处理。2.如权利要求1所述的粗铅精炼方法，其特征在于：所述的氧化铅粉末的粒度为100-150目。3.如权利要求1所述的粗铅精炼方法，其特征在于：步骤Ⅰ中所述(1-羟基亚乙基)二膦酸、酸性离子液体、7,7’-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)、水、氧化铅粉末、添加剂的质量比为(250-380):(5-10):(5-10):1400:(90-140):(1-5)。4.如权利要求1所述的粗铅精炼方法，其特征在于：所述添加剂选自明胶、木质素磺酸盐、芦荟素和β-萘酚中的一种或几种。5.如权利要求1所述的粗铅精炼方法，其特征在于：所述酸性离子液体选自1-丙酸基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁磺酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-乙酸基-3-甲基咪唑氯盐、丙酸基吡啶溴盐中的一种或几种。6.如权利要求1所述的粗铅精炼方法，其特征在于：步骤Ⅲ中所述电解液循环的循环方式为下进上出或上进下出。7.如权利要求1所述的粗铅精炼方法，其特征在于：步骤Ⅲ中所述电解的具体工艺参数为：电解液温度35-55℃，电解液循环周期为120-160min，电解液循环量为20-35L/min.槽，阴极电流密度90-150A/m2，槽电压0.3-1V，阳极电流密度110-150A/m2，粗铅阳极板与阴极板间距70-90mm。8.一种高纯度的电解铅，采用权利要求1-7任一项所述粗铅精炼方法制成。2CN109055982A说明书1/6页一种粗铅电解精炼方法技术领域[0001]本发明属于铅的精炼技术领域，涉及一种粗铅的电解方法，具体地说，是一种将现有火法冶炼工艺得到的粗铅利用电化学的方法进行电解精炼来得到高纯度电解铅的方法。背景技术[0002]随着科技的发展，高纯度的铅需求量越来越大。为了除去粗铅中的有害杂质和回收贵金属，必须对其进行精炼。根据铅精炼技术的不同，现有的精炼技术可以分为火法精炼和电解精炼，其中火法精炼工艺较成熟，但是在在精炼过程中污染较严重，容易产生含铅废渣、铅蒸气和铅粉尘，对环境造成严重污染，同时铅的直收率和综合回收率较低。因此，电解精炼成为在实际中应用较广，重点发展和推广的主流粗铅精炼技术。[0003]目前工业上粗铅电解精炼广泛采用的方法为柏兹法，即粗铅铸成阳极板，用阴极铅加工成始极片，在含有硅氟酸铅和游离的硅氟酸溶液中进行电解。柏兹法目前广泛应用于中国、加拿大、意大利、日本、秘鲁、俄罗斯等国的铅冶炼厂，可以稳定地获得纯度高达99.99％以上的纯铅，同时它的缺点也日益被人们所关注。在该体系下电解主要的缺点是：(1)硅氟酸易挥发并分解成有毒的HF和SiF4气体，工作现场形成大量的酸雾，气味