一种邻氨基苯甲酸乙酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109111368A(43)申请公布日2019.01.01(21)申请号201811244760.1(22)申请日2018.10.24(71)申请人王红凯地址475000河南省开封市鼓楼区长风花园17号楼一单元10号申请人张震(72)发明人张震王红凯段震余卫晓王丹(74)专利代理机构北京知呱呱知识产权代理有限公司11577代理人武媛吕学文(51)Int.Cl.C07C227/04(2006.01)C07C229/56(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种邻氨基苯甲酸乙酯的制备方法(57)摘要本发明实施例公开了一种邻氨基苯甲酸乙酯的制备方法，该制备方法包括：S1.将苯酐与氨水混合后再与氢氧化钠溶液混合进行第一反应，得第一反应液：S2.将所述第一反应液与乙醇混合后进行第二反应，得到第二反应液；S3.将所述第二反应液与次氯酸钠溶液混合后进行第三反应，得到含有邻氨基苯甲酸乙酯的第三反应液。本发明制备方法使用的原料价格低廉易得，制备方法简易、温和，仅两步即能制得高纯度的邻氨基苯甲酸乙酯，产品收率高、纯度高，产物易分离。CN109111368ACN109111368A权利要求书1/1页1.一种邻氨基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：S1.将苯酐与氨水混合后再与氢氧化钠溶液混合进行第一反应，得含有如下式(1)所示化合物的第一反应液：S2.将所述第一反应液与乙醇混合后进行第二反应，得到第二反应液；S3.将所述第二反应液与次氯酸钠溶液混合后进行第三反应，得到含有邻氨基苯甲酸乙酯的第三反应液。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，相对于每100g苯酐，所述氨水的用量为40-60g且浓度为20-30wt％，所述氢氧化钠溶液的用量为80-100g且浓度为25-35wt％，所述乙醇的用量为100-150g，所述次氯酸钠溶液的用量为350-400g且浓度为10-20wt％。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，与苯酐混合的所述氨水的温度为5-15℃，与所述氢氧化钠溶液混合的氨水和苯酐混合液的温度为35-45℃。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一反应的条件包括：温度65-75℃、搅拌1-3h。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述第一反应至少进行1小时搅拌过程且搅拌过程中混合液的pH值保持不低于9。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：将第一反应所得物料采用引风装置进行排氨，得到所述第一反应液。7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，与所述次氯酸钠溶液混合的所述第二反应液的温度为-20至-8℃，所述第三反应的温度为-10至-5℃、时间为30-50min。8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：将所述第三反应液与亚硫酸钠溶液和热水混合处理后分离出油相物料，得到邻氨基苯甲酸乙酯。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，相对于每100g苯酐，所述亚硫酸钠溶液的用量为3-10g且浓度为25-35wt％，所述热水的温度为70-90℃、用量为80-120g。10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述混合处理的温度为55-65℃、时间为20-40min。2CN109111368A说明书1/5页一种邻氨基苯甲酸乙酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及邻氨基苯甲酸乙酯制备方法的技术领域，具体涉及一种邻氨基苯甲酸乙酯的制备方法。背景技术[0002]邻氨基苯甲酸乙酯有橙花及葡萄样香，是一种重要的精细化工中间产品，常被用作香料和食品添加剂。其常被用于有机合成，也用作香料和防腐剂，广泛应用于香料、医药行业及其它化工行业。邻氨基苯甲酸乙酯是食用香料之一,天然存在于葡萄等植物中，在调制葡萄酒、橘子、橙花等香型香精及化妆品时常做为必要的香味添加剂。随着人类对食用香料需求的增加，寻求工业合成香料成为现代精细化工工业的主要发展方向之一。[0003]目前，食用香料邻氨基苯甲酸乙酯主要可以通过以下两种方法制得：以邻氨基苯甲酸为原料，在浓硫酸或盐酸作用下，与乙醇进行酯化而得到；以邻甲基苯胺为原料经酰胺化，氧化，水解，酯化反应合成了邻氨基苯甲酸乙酯。第一种方法其原料邻氨基苯甲酸易制毒，对人体和环境都能产生危害，属国家一类管制化学品，购买困难，且成本较高。第二种方法虽然原料价格相对比较便宜，但合成路线较长，反应步骤多，总产率较低。如何开发一种经济可行、高纯度邻氨基苯甲酸乙酯的制备方法是目前亟待解决的技术问题。发明内容[0004]本发明实施例的目的在于提供一种邻氨基苯甲酸乙酯的制备方法，用以解决现有制备邻氨基苯甲酸乙酯路线常、产率