一种连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110229077A(43)申请公布日2019.09.13(21)申请号201910529222.5(22)申请日2019.06.19(71)申请人深圳市一正科技有限公司地址518000广东省深圳市宝安区西乡街道臣田社区宝民二路东方雅苑2层B29(72)发明人张海彬曾天宝卜春坡钟明李正强(51)Int.Cl.C07C227/18(2006.01)C07C229/56(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法(57)摘要本发明适用于有机化合物制备工艺技术领域，提供了一种连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，具体是将邻氨基苯甲酸的甲醇溶液与浓硫酸溶液分别倒入微通道反应器的混合反应室中，在混合反应室中预热反应形成具有邻氨基苯甲酸甲酯的混合溶液；氢氧化钠溶液与混合溶液中和后经冷却析出邻氨基苯甲酸甲酯。本发明通过在微通道反应器的混合反应室中分别注入邻氨基苯甲酸的甲醇溶液与浓硫酸，该浓硫酸起到脱水及催化作用，可促进邻氨基苯甲酸与甲醇反应形成邻氨基苯甲酸甲酯，因而无需通过溶剂反应，可一步获得产物，无需额外的后处理工艺，绿色环保；通过氢氧化钠溶液可将浓硫酸溶液中和，有利于提高邻氨基苯甲酸甲酯的纯度和收率，产物合成效率高。CN110229077ACN110229077A权利要求书1/1页1.一种连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：将邻氨基苯甲酸的甲醇溶液与浓硫酸溶液分别泵入微通道反应器的混合反应室中，所述邻氨基苯甲酸的甲醇溶液与所述浓硫酸溶液在所述混合反应室中预热反应形成具有邻氨基苯甲酸甲酯的混合溶液；所述混合溶液流入盛装有氢氧化钠溶液的中和反应室中，所述氢氧化钠溶液与所述混合溶液中的所述浓硫酸中和，所述混合溶液经冷却析出所述邻氨基苯甲酸甲酯。2.如权利要求1所述的连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，在所述邻氨基苯甲酸的甲醇溶液中：所述邻氨基苯甲酸与所述甲醇的摩尔质量比为1:1.05。3.如权利要求1所述的连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述浓硫酸溶液的质量分数为98％。4.如权利要求1所述的连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述混合反应室中的反应温度范围为65℃-95℃，反应时间为1min，反应压力为10Bar。5.如权利要求1所述的连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述中和反应室中的反应温度范围为12℃-15℃。6.如权利要求1所述的连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述微通道反应器为由若干预热反应管形成的管式微通道反应器，所述预热反应管为管径为1/16英寸或者1/8英寸的盘管。7.如权利要求1-6任一项所述的连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述混合反应室具有分别用于对所述邻氨基苯甲酸的甲醇溶液预热和用于对所述浓硫酸溶液预热的两根预热管，以及用于供所述邻氨基苯甲酸的甲醇溶液反应脱水的管道组件，两根所述预热管的尾端相连通，所述管道组件的进液口与两根所述预热管的连接处相连通，所述管道组件的出液口与所述中和反应室的进液口相连通。8.如权利要求7所述的连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述预热管的体积为3ml。9.如权利要求7所述的连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述管道组件包括若干依次交替连通的反应管与脱水腔体管；其中，位于最前端的所述反应管的进液口与两根所述预热管的连接处相连通，位于尾端的所述脱水腔体管的出液口与所述中和反应室的进液口相连通。10.如权利要求9所述的连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述反应管的体积为6ml，所述脱水腔体管为分子筛填充柱，所述脱水腔体管的直径为2英寸。2CN110229077A说明书1/6页一种连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法技术领域[0001]本发明属于有机化合物制备工艺技术领域，更具体地说，是涉及一种连续制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法。背景技术[0002]邻氨基苯甲酸甲酯是染料、医药、农药、香料等产品的重要中间体，广泛应用在医药、农药、香料加工、精细化工等领域。在染料方面，用于制造偶氮染料、蒽醌染料、靛族染料；在医药方面，用于制造抗心律失常药常咯啉、维生素L，非甾体类抗炎镇痛药甲灭酸、炎痛静，非巴比妥类催眠药安眠酮，强安定药泰尔登；还可以作为化学试剂，可用于测定镉、钴、汞、镁、镍、铅、锌和铈等的络合试剂，与1-萘胺共用可测定亚硝酸盐。在自然界，邻氨基苯甲酸甲酯存在于塔花油、橙花油、依兰依兰、茉莉油、晚香玉油等中，具有较高的附加值及广泛的应用价值。[0003]目前，合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法有两种：(1)邻硝基苯甲酸还原酯化法或以邻氨基苯甲酸为原料，经成