一种对丁氨基苯甲酸乙酯的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109970583A(43)申请公布日2019.07.05(21)申请号201811395556.X(22)申请日2018.11.22(71)申请人北京旋光普利生物医药科技开发有限公司地址100055北京市海淀区金庄1号院1号楼三层318室(72)发明人肖刚(51)Int.Cl.C07C227/18(2006.01)C07C229/60(2006.01)C07C249/02(2006.01)C07C251/08(2006.01)权利要求书1页说明书1页(54)发明名称一种对丁氨基苯甲酸乙酯的生产方法(57)摘要本发明涉及一种化学产品对丁氨基苯甲酸乙酯的生产方法。其特征是选择对氨基苯甲酸乙酯和正丁醛为原料，选择高活性钯，铂等催化剂，以氢气作为还原剂，一步反应合成目标产物，该方法具有生产方式简单，环保友好，收率高，成本低，符合大生产要求。CN109970583ACN109970583A权利要求书1/1页1.一种化学产品对丁氨基苯甲酸乙酯的生产方法，其产品CAS号为94-32-6。2.其生产方法特点是采用对氨基苯甲酸乙酯和正丁醛为原料，以醇为溶剂，在一定温度和压力下，以高活性贵金属为催化剂，进行加氢还原反应，制得该产品。3.根据权利要求1所述：是采用对氨基苯甲酸乙酯和正丁醛为原料，放在一起，直接进行加氢反应，得到所需产品。4.根据权利要求1所述：反应温度选择0-200度。5.压力选择0-100公斤大气压。6.根据权利要求1所述：溶剂选择甲醇，乙醇，及其它醇类溶剂。7.根据权利要求1所述：还原反应选用氢气，进行反应。8.根据权利要求1所述：催化剂选择活性高的钯、铂、钌、铑、铱、铼。9.负载形式为活性炭，氧化铝，氧化硅。2CN109970583A说明书1/1页一种对丁氨基苯甲酸乙酯的生产方法技术领域[0001]本发明涉及化学领域：涉及到一种对丁氨基苯甲酸乙酯的生产方法。背景技术[0002]对丁氨基苯甲酸乙酯是一种重要化学产品，有许多重要的应用。传统生产方法，是采用对氨基苯甲酸乙酯和溴丁烷，在碱性物质碳酸钠作用下，通过100度高温长达12小时反应，制得粗品，经多次精制才能得到合格产品。而且生产产生大量废碱水，污染环境。且反应过程当中，有大量二取代副产物生成，需要反复精制，造成产品收率低，成本高。发明内容[0003]本发明的目的是解决现生产技术存在的问题，提供一种新的生产方法，生产方法简单可行，环境友好，生产收率高，成本低。[0004]本发明采用方法是：以对氨基苯甲酸乙酯和正丁醛为原料，溶解于甲醇、乙醇溶剂中，采用贵金属催化剂钯、铂、钌、铑、铱、铼。负载催化剂的形式为活性炭、氧化铝、氧化硅。在一定温度0-200度和一定压力0-100公斤大气压下，进行氢气加氢还原，一步反应获得最终产品。特点是，环境友好，无废碱水排放，溶剂回收套用，零排放，催化剂回收，重复使用无浪费，生产工艺简单，一步反应得到产品。生产效率高，产品收率达90%以上，成本低。氢气来源方便，可靠、可行。[0005]其最优选择为：对氨基苯甲酸乙酯和正丁醛采用等摩尔物质用量。甲醇为投料物料5倍重量，加入5%钯碳催化剂，加入量为投料物料重量的1.5%。生产反应升温加热为55度，氢气压力为6公斤，反应时间12小时。反应完毕，分离除去钯碳催化剂，回收甲醇溶剂，得白色产品。具体实施方式[0006]实例：将16.5克对氨基苯甲酸乙酯和7.2克正丁醛投入加氢化反应釜中，加入118.6克甲醇，以及5%钯碳催化剂0.36克，升温至55度，压力保持在6公斤，输入氢气，进行加氢反应。反应12小时，完毕，减压，降温，过滤分离出钯碳催化剂，滤液减压回收甲醇，剩下得白色固体，干燥得产品20g,熔点mp68-69，产品收率为90.49%。3