苯甲酸乙酯的制备.docx

苯甲酸乙酯的制备
王泳2010235136
实验目的：
1、学习苯甲酸乙脂的制备方法；
2、加深对脂化反应原理的理解；
3、学习分水器的使用。
实验原理：
直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:

因为这是反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H3O+,没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。
实验仪器及试剂：
试剂：苯甲酸6.1g(0.02mol)，13mL95%乙醇,苯,2mL浓硫酸Na2CO3无水CaCl2,乙醚
仪器：分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗、直形冷凝管、温度计、铁架台（铁夹）、三角烧瓶、量筒、电子称，沸石
装置图：

回流装置蒸馏装置
实验步骤：
1、 粗制：于100ml圆底烧瓶中加入：6.1g苯甲酸；13ml乙醇；10ml苯；2ml浓硫酸，摇匀，加沸石。装上分水器水，，从分水器上端小心加入苯至支管口处，再在其上端加装一回流冷凝管，水浴上回流约2h，至分水器中层液体约3ml停止。记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇（从分水器中放出），停止加热。
2、精制：将残夜倒入盛有20ml冷水的烧杯中,分批加入固体Na2CO3中和至中性（用PH试纸检验）。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。将所得液体倒入分液漏斗中，将有机层和水层分开，水层用10ml乙醚萃取。合并有机层，用无水氯化钙干燥。水浴加热蒸去乙醚(33-38℃)，回收乙醚，再加热蒸馏，收集210-213℃馏分。