一种煤焦油制备可纺沥青的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109181732A(43)申请公布日2019.01.11(21)申请号201811158411.8(22)申请日2018.09.30(71)申请人中国科学院山西煤炭化学研究所地址030001山西省太原市迎泽区桃园南路27号(72)发明人左萍萍申文忠曲世杰牛宏贤李充梅(74)专利代理机构太原市科瑞达专利代理有限公司14101代理人刘宝贤(51)Int.Cl.C10C3/08(2006.01)C10C3/06(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种煤焦油制备可纺沥青的方法(57)摘要一种煤焦油制备可纺沥青的方法是将煤焦油高温减压蒸馏得煤焦油重组分；将煤焦油重组分与一级萃取溶剂进行萃取得到一级萃取液和一级萃余物；一级萃取液回收溶剂后得重油；一级萃余物置烘干后与二级萃取溶剂进行萃取，得到二级萃取液和二级萃余物；二级萃取液回收溶剂后得沥青烯；烘干二级萃余物与三级萃取溶剂进行萃取得到三级萃取液和三级萃余物；三级萃取液回收溶剂供后得前沥青烯；沥青烯与沥青烯均匀混合放入固定床反应器中进行热缩聚制备可纺沥青。本发明具有艺简单、溶剂易回收、成本低廉、收率高的优点。CN109181732ACN109181732A权利要求书1/2页1.一种煤焦油制备可纺沥青的方法,其特征在于包括如下步骤：（1）将煤焦油在反应釜中经高温减压蒸馏，剩余物质即为煤焦油重组分；（2）将煤焦油重组分与一级萃取溶剂一起加入索氏提取器中进行萃取，固液分离，得到一级萃取液和一级萃余物；（3）将步骤（2）中的一级萃取液用旋转蒸发的方法回收溶剂供循环使用，溶剂回收后的蒸余物为重油；（4）将步骤（2）中的一级萃余物置烘干内至恒重；（5）将步骤（4）中的干燥一级萃余物与二级萃取溶剂一起加入索氏提取器中进行萃取，固液分离，得到二级萃取液和二级萃余物；（6）将步骤（5）中的二级萃取液用旋转蒸发的方法回收溶剂供循环使用，溶剂回收后的蒸余物为沥青烯；（7）将步骤（5）中的二级萃余物置烘干至恒重；（8）将步骤（7）中的干燥二级萃余物与三级萃取溶剂一起加入索氏提取器中进行萃取，固液分离，得到三级萃取液和三级萃余物；（9）将步骤（8）中的三级萃取液用旋转蒸发的方法回收溶剂供循环使用，溶剂回收后的蒸余物为前沥青烯；（10）将步骤（6）的沥青烯与步骤（9）的前沥青烯均匀混合，得到混合物，并将混合物放入固定床反应器中进行热缩聚制备可纺沥青。2.如权利要求1所述的一种煤焦油制备可纺沥青的方法,其特征在于步骤（1）中，所述煤焦油重组分是包含重量比为10%-15%重油，重量比为30%-45%沥青质。3.如权利要求2所述的一种煤焦油制备可纺沥青的方法,其特征在于煤焦油重组分由煤焦油经250-300oC，真空度为0.08-0.09MPa减压蒸馏后的残余物。4.如权利要求1所述的一种煤焦油制备可纺沥青的方法,其特征在于所述煤焦油重组分与一级萃取溶剂的质量比为1:2-1:6，萃取温度为80-95oC，萃取时间为12-15h。5.如权利要求1所述的一种煤焦油制备可纺沥青的方法,其特征在于进一步地，步骤（2）中，所述一级萃取溶剂为正戊烷、正己烷、正庚烷中的一种或几种的混合物。6.如权利要求1所述的一种煤焦油制备可纺沥青的方法,其特征在于步骤（4）和（7）中，萃余物的烘干处理条件是先在通风厨中放置2-4h，然后在真空度0.08-0.09MPa，干燥温度100-180oC下，干燥2-8h。7.如权利要求1所述的一种煤焦油制备可纺沥青的方法,其特征在于进一步地，步骤（5）中，所述干燥一级萃余物与二级萃取溶剂的质量比为1:2-1:6，萃取温度为110-125oC，萃取时间为12-15h。8.如权利要求1所述的一种煤焦油制备可纺沥青的方法,其特征在于步骤（5）中，所述二级萃取溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合物。9.如权利要求1所述的一种煤焦油制备可纺沥青的方法,其特征在于步骤（8）中，所述干燥二级萃余物与三级萃取溶剂的质量比为1:2-6，萃取温度为70-100oC，萃取时间5-15h。10.如权利要求1所述的一种煤焦油制备可纺沥青的方法,其特征在于步骤（8）中，所述三级萃取溶剂为四氢呋喃。2CN109181732A权利要求书2/2页11.如权利要求1所述的一种煤焦油制备可纺沥青的方法,其特征在于进一步地，步骤（10）中，步骤（6）的沥青烯和步骤（9）的前沥青烯的质量比为3:1-1:2，热缩聚的条件为：空气流量为1-5mL/min/g，升温速率1-10oC/min，终温为360-450oC，恒温时间为2-10h。12.如权利要求1－11任一项所方法制备的可纺沥青,其特征在于可纺沥青性的H/C原子为0.53-0.56，芳香度为0.