一种可纺中间相沥青的制备方法及其应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115851300A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202211547192.9(22)申请日2022.12.05(71)申请人青岛农业大学地址266109山东省青岛市城阳区长城路700号(72)发明人李明陈明浩王辉杨靖宇(74)专利代理机构青岛橡胶谷知识产权代理事务所(普通合伙)37341专利代理师李丹凤(51)Int.Cl.C10C3/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种可纺中间相沥青的制备方法及其应用(57)摘要本发明属于中间沥青技术领域，公开了一种可纺中间相沥青的制备方法及其应用。以FCC油浆中沸点低于530℃的馏分作为原料，加入木质素，进行两段炭化工艺，第一段炭化工艺的热处理温度低于380℃，最终得到可纺中间相沥青。本发明在炭化工艺中添加木质素，使中间相沥青制备工艺简化，且所用原料廉价易得，生产成本较低，最终可有效提高中间相沥青的收率和残炭值，并改善中间相沥青的微晶结构及纺丝性能。CN115851300ACN115851300A权利要求书1/1页1.一种可纺中间相沥青的制备方法，其特征在于：以FCC油浆中沸点低于530℃的馏分作为原料，加入木质素，进行两段炭化工艺，第一段炭化工艺的热处理温度低于380℃，最终得到可纺中间相沥青。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：以FCC油浆中沸点低于530℃的馏分作为原料，加入木质素，在340～380℃温度下，常压下反应1～6h；然后升温至400～450℃，自生压至1～10MPa，恒温恒压炭化1～14h，得到可纺中间相沥青。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述木质素与FCC油浆中沸点低于530℃的馏分的质量比为0.01～0.3:1。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述木质素来源于针叶树或阔叶树，FCC油浆来源于环烷基原油或中间基原油。5.一种可纺中间相沥青，其特征在于：采用如权利要求1至4中任一项所述的制备方法制备。6.如权利要求5所述的可纺中间相沥青，其特征在于：其各向异性结构含量为98～99％、软化点为228～253℃、残炭值为85～93wt.％的中间相沥青，中间相微晶分子排列取向度为0.94～0.98。7.如权利要求5至6任一所述的可纺中间相沥青在制备沥青基碳纤维中的应用。2CN115851300A说明书1/3页一种可纺中间相沥青的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明属于中间沥青技术领域，具体而言，主要涉及一种可纺中间相沥青的制备方法及其应用。背景技术[0002]中间相沥青是由煤沥青、重质油、萘或其他芳香类化合物经热缩聚过程形成的一种含有各向异性结构的向列型液晶物质，被公认为是高性能沥青基碳纤维的优秀母体。中间相沥青的结构组成、各向异性结构含量及纺丝性能是决定碳纤维性能的关键因素。近年来，在传统直接热缩聚法制备中间相的研究基础上，催化改性法、加氢改性法、烷基化改性法、共炭化法和交联改性法等制备工艺得以开发，均在一定程度上改善了中间相沥青的品质。[0003]中间相沥青的制备原料和制备工艺是影响中间相沥青分子结构和纺丝性能的关键因素。在石油基中间相沥青的制备方法中，向原料中添加不同的改性剂是弥补原料缺陷、优化制备工艺的有效方法。宋怀河等将催化裂化富芳烃馏分油与煤焦油进行共炭化，使富芳烃油中的部分烷基侧链转移到了煤焦油沥青分子，实现了对煤焦油沥青的氢化烷基化改性，改善了最终产物中间相沥青的光学组织结构和微晶结构；查庆芳等对催化裂化澄清油和渣油进行了共炭化，程相林等对乙烯焦油和废聚苯乙烯进行了共炭化，均在一定程度上提高了中间相沥青的品质；另外，对于缩合度较高的原料，加入供氢剂进行炭化也能起到优化中间相产物结构性质的目的。众多研究表明，针对不同结构组成的原料，加入适宜的添加剂，可以起到调整炭化产物结构性质的作用。[0004]对于减压馏分，在热处理过程中，体系会发生自由基反应，由于热处理温度达到380℃以上，减压馏分油才会发生裂解，裂解后同时发生缩聚反应，如此高温下，自由基反应较为剧烈，使得体系快速缩合形成大分子化合物，最终形成分子取向度较差的中间相微晶结构。故上述现有工艺方法都会存在上述技术问题，最终制备的石油基中间相沥青，因其收率低、微晶结构缺陷多、纺丝性能差等问题，严重阻碍了高性能沥青基碳纤维的研发。发明内容[0005]为了解决现有技术中的石油基中间相沥青收率低、微晶结构缺陷多、纺丝性能差等技术问题，本发明提供了一种可纺中间相沥青的制备方法。[0006]为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：[0007]通过减压蒸馏工艺，切取FCC油浆中沸点低于530℃的馏分作为原料，加入木质素，进行两段炭化工艺，其中，第一段炭化工艺的热处理