可纺中间相沥青的连续制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116023967A(43)申请公布日2023.04.28(21)申请号202111242764.8(22)申请日2021.10.25(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院(72)发明人武云初人庆宋永一勾连忠张媛媛(51)Int.Cl.C10C3/02(2006.01)D01F9/155(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称可纺中间相沥青的连续制备方法(57)摘要本发明公开一种可纺中间相沥青的连续制备方法，所述制备方法包括如下内容：（1）原料油先与第一热反应产物换热后，再经加热炉加热后进入第一热反应单元，反应后得到油气产物和第一热反应产物；（2）第一热反应产物与原料油换热降温后进入精制净化单元，得到净化产物；（3）净化产物进入第二热反应单元，处理后得到油气产物和中间相沥青，油气产物与第一热反应单元生成油气进一步分馏后得到气体、汽油、柴油和循环油，中间相沥青进入纺丝机进行碳纤维的纺制。所述中间相沥青的连续制备方法可以稳定长周期运转，而且得到的中间相沥青品质具有良好的流动性，中间相沥青含量高，可连续生产，制备出的碳纤维缺陷少，性能优良。CN116023967ACN116023967A权利要求书1/2页1.一种可纺中间相沥青的连续制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下内容：（1）原料油先与第一热反应产物换热后，再经加热炉加热后进入第一热反应单元，反应后得到油气产物和第一热反应产物；（2）第一热反应产物与原料油换热降温后进入精制净化单元，得到净化产物，所述净化产物中喹啉不溶物QI≤10wt%，灰分含量≤50ppm；（3）净化产物进入第二热反应单元，处理后得到油气产物和中间相沥青，油气产物与第一热反应单元生成油气进一步分馏后得到气体、汽油、柴油和循环油，中间相沥青进入纺丝机进行碳纤维的纺制。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述原料油经预处理后获得精制原料油。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：预处理为过滤、离心分离、沉降、减压蒸馏、超临界萃取、加氢、吸附、溶剂萃取中的一种或几种。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：经过预处理后的精制原料油灰分≤0.1wt%，硫含量≤0.5wt%，甲苯不溶物≤1mol%，芳碳率≥60mol%，5wt%馏出温度在280‑300℃，90wt%馏出温度在500‑520℃。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述原料油与第一热反应产物换热，再经加热炉加热，加热炉出口温度控制在450‑520℃，优选460‑500℃。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述原料油经加热炉加热后从第一热反应单元的中上部进入反应器。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述第一热反应单元，反应压力为常压‑5MPa，优选常压‑2MPa；物料在反应器内的停留时间为6‑48h，优选6‑44h。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述第一热反应单元得到的油气产物进入分馏系统进行处理，分馏后得到气体、汽油、柴油和循环油，第一热反应产物的软化点范围为100‑200℃，优选110‑160℃。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述第一热反应产物与原料油换热降温后，第一热反应产物温度为300‑400℃，优选350‑380℃。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述净化产物中喹啉不溶物QI≤8wt%，灰分含量≤40ppm。11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述第二热反应单元为薄膜蒸发器、分子蒸馏、短程蒸馏的一种，优选薄膜蒸发器。12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述第二热反应单元的操作条件为：薄膜厚度0.03‑1mm，优选0.05‑0.8mm，薄膜温度360‑420℃，优选390‑410℃，压力6Pa‑1atm，优选7‑100Pa，停留时间30‑500s，优选90‑300s，蒸发面积根据处理量确定。13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述中间相沥青直接进入纺丝机纺丝。14.一种采用权利要求1至13任一方法制备的中间相沥青，其特征在于：所述中间相沥青的软化点220‑300℃，中间相形态呈广域型光学结构。15.权利要求至1至13任一方法制备的中间相沥青在制备高性能碳材料中的应用，所述高性能碳材料为针状焦或中间相沥青基碳纤维。2CN116023967A权利要求书2/2页16.一种中间相沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：权利要求1至13获得到的中间相沥青经过缓冲罐后直接