一种煤沥青制备可纺沥青的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109181733A(43)申请公布日2019.01.11(21)申请号201811160012.5(22)申请日2018.09.30(71)申请人中国科学院山西煤炭化学研究所地址030001山西省太原市迎泽区桃园南路27号(72)发明人曲世杰蒋伟左萍萍牛宏贤申文忠倪国松(74)专利代理机构太原市科瑞达专利代理有限公司14101代理人刘宝贤(51)Int.Cl.C10C3/08(2006.01)C10C3/02(2006.01)C10C3/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种煤沥青制备可纺沥青的方法(57)摘要一种煤沥青制备可纺沥青的方法是将中低温煤沥青粉碎至20目以下，用四氢呋喃萃取过滤出中低温煤沥青的可溶组分，可溶组分回收四氢呋喃溶剂后，得到精制沥青；将精制沥青与矿脂混合后投入反应器中，常压通入氮气，以1-10℃/min升温速率升温至180-220℃温度，然后切换空气并以10-60mL/min·g速率通入反应器，且以1-10℃/min升温速率加热至反应温度280-350℃，停留1-10小时后制得可纺沥青。本发明具有收率高，价格低廉，热缩聚温度适中的优点。CN109181733ACN109181733A权利要求书1/1页1.一种煤沥青制备可纺沥青的方法,其特征在于包括如下步骤：步骤一、将中低温煤沥青粉碎至20目以下，用四氢呋喃萃取过滤出中低温煤沥青的可溶组分，可溶组分回收四氢呋喃溶剂后，得到精制沥青；步骤二、将精制沥青与矿脂混合后投入反应器中，常压通入流量为10-60mL/min·g的氮气，以1-10℃/min升温速率升温至180-220℃温度，然后切换空气并以10-60mL/min·g速率通入反应器，且以1-10℃/min升温速率加热至反应温度280-350℃，停留1-10小时后制得可纺沥青。2.如权利要求1所述的一种煤沥青制备可纺沥青的方法,其特征在于步骤一的中低温煤沥青与四氢呋喃的重量比为1:4-1:10。3.如权利要求1所述的一种煤沥青制备可纺沥青的方法,其特征在于中低温煤沥青的灰分为≤0.2wt%,软化点为70-90℃。4.如权利要求1所述的一种煤沥青制备可纺沥青的方法,其特征在于所述的精制煤沥青，其灰分重量比≤0.03%，其分子量分布为200-350，软化点为70-90℃。5.如权利要求1所述的一种煤沥青制备可纺沥青的方法,其特征在于步骤二中矿脂的密度为80-0.88g/cm3，熔点为70-80℃，沸点为310-335℃。6.利要求5所述的一种煤沥青制备可纺沥青的方法,其特征在于步骤二中所述的矿脂为从原油经过常压和减压蒸馏后留下的渣油中脱出的蜡膏，是一种氢含量高的烷系烃或饱和烃类半液态的混合物。7.如权利要求1所述的一种煤沥青制备可纺沥青的方法,其特征在于所述步骤二中精制煤沥青：矿脂重量比为100：2-20。8.如权利要求1－7任一项所述方法制备的可纺沥青,其特征在于可纺沥青的熔程为≤32℃，软化点为212-270℃，H/C原子比较低为0.52-0.56，芳香度为0.76-0.82。2CN109181733A说明书1/5页一种煤沥青制备可纺沥青的方法技术领域[0001]本发明属于沥青基碳纤维技术领域，具体涉及一种煤沥青制备可纺沥青的方法。技术背景[0002]20世纪80年代开始，碳纤维制造业快速发展，由于其具有优异的电学、热力学性能，被广泛应用于国防工业、航空航天、尖端科技、日常生活等众多领域。国外已具备商业化生产的能力，但我国还处于研制和试生产阶段。由于美、日、德将其作为战略物资管制，严重制约我国国防等相关领域的发展。因此，加速对碳纤维的研发具有战略意义。[0003]为实现制备通用级沥青碳纤维技术，对原料有严格要求。应满足以下要求：1、灰分、杂原子含量少；2、软化点高，通常≥210℃；3、良好的可纺性(分子量分布窄、难溶物少、轻组分少)和热稳定性；4、高的碳收率。沥青基碳纤维的生产原料一般为石油沥青、煤沥青、萘齐聚所得沥青及乙烯焦油沥青等。但经煤焦油或石油渣油蒸馏制备的沥青存在软化点低(70-100℃)的特点。因此纺丝前需要对沥青原料进行预处理，以提高其软化点。[0004]提高青软化点的方法主要有常压高温热聚、加压高温热聚、真空高温热聚、氧化热聚合、交联合成法、催化合成法和加氢改性热聚合等办法。其中高温热聚合对煤沥青改质处理幅度大、操作简便，但沥青软化点提高不明显而且其聚合后的沥青软化点分布宽、收率低、流动性差，不利于熔融纺丝；直接氧化热聚合能有效提高纺丝沥青的软化点、沥青收率高，但通入空气或氧气后有大量不凝气携带沥青烟排出，操作环境恶劣且不易控制反应程度；而催化合成法和交联合成法反应温度剧烈，不易控制，