一种采用微通道反应器制备3，5-二氯苯基异氰酸酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109180530A(43)申请公布日2019.01.11(21)申请号201811058765.5(22)申请日2018.09.11(71)申请人江西禾益化工股份有限公司地址332700江西省九江市彭泽县龙城镇矶山村(72)发明人吴勇柴明根高金平廖永候云飞(51)Int.Cl.C07C263/10(2006.01)C07C265/12(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种采用微通道反应器制备3，5-二氯苯基异氰酸酯的方法(57)摘要本发明公开了一种采用微通道连续流反应器制备3,5-二氯苯基异氰酸酯的方法，以3，5-二氯苯胺（3，5-DCA）和气体光气为原料，在康宁微通道反应器内，将所述3，5-DCA与溶剂先混合成均相溶液，和光气分别预热后通入第一微通道反应器中混合并反应，将得到的混合物再通入后续串联的2个微通道反应器得到3，5-二氯苯基异氰酸酯的溶液，再经过氮气赶掉多余的光气，减压精馏得到3，5-二氯苯基异氰酸酯。本发明的制备方法，反应时间从传统的几小时缩短到几分钟，一般不超过30分钟，显著提高了反应效率，且产物的选择性显著提高，副产物脲明显降低，三废减少，反应收率提高，收率达到95～98%，产品纯度大于99%，生产成本低。CN109180530ACN109180530A权利要求书1/1页1.一种采用微通道连续流反应器制备3,5-二氯苯基异氰酸酯的方法，其特征在于：以3，5-二氯苯胺（3，5-DCA）和气体光气为原料，反应方程式为：，依次按照以下步骤进行制备，整个制备过程不超过30min：S1：将所述3，5-DCA与溶剂按照预定质量比混合成均相3，5-DCA溶液；S2：控制所述3，5-DCA溶液和光气的质量流量，使得所述3，5-DCA溶液和光气的摩尔比为1：1.05～1.5，并分别将所述3，5-DCA溶液和光气泵入所述微通道连续流反应器的预热模块中，预热至反应温度；S3：使预热后的所述3，5-DCA溶液和光气同步进入所述微通道连续流反应器的第一微通道反应器中混合并反应，反应停留时间为15s～10min；S4：将在步骤S3中得到混合物再通入后续2个串联的微通道反应器中，其中每个微通道反应器中的反应停留时间为15s～10min；S5：将所述2个微通道反应器的最后出口端流出的产品直接输送至带有冷却水降温装置的3，5-二氯苯基异氰酸酯收集器中，得到酒红色的3，5-二氯苯基异氰酸酯粗品溶液，再经过氮气赶掉多余的光气，减压精馏后得到3，5-二氯苯基异氰酸酯，其中，目标产物3，5-二氯苯基异氰酸酯的收率为95～98%，纯度大于99%。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为二氯乙烷、甲苯、氯苯、二甲苯、邻二氯苯、对二氯苯、间二氯苯的任意一种。3.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于，上述步骤S2-S4在康宁微通道连续流反应器中完成，反应温度为5～130℃，反应压力在0.4～1.5MPa之间。4.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于，上述步骤S2-S4在康宁微通道连续流反应器中完成，反应温度为80～100℃，反应压力在0.5～0.8MPa之间。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于：所述3，5-DCA与溶剂的质量比为1：0.3～5。6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于：所述3，5-DCA与溶剂的质量比为1：1～5。7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于：所述第一微通道反应器中的反应停留时间为15～60s；所述每个微通道反应器中的反应停留时间为15～60s。8.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于：所述3，5-DCA溶液的质量流量3.5g/min～108g/min，所述光气的质量流量为1.9g/min～27.23g/min。9.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于：所述3，5-DCA溶液的质量流量15g/min～81g/min，所述光气的质量流量为5.1g/min～11g/min。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述3，5-DCA与光气的摩尔比为1：1.1～1.2，3，所述5-DCA溶液的质量流量27g/min～40.5g/min，所述光气的质量流量为10g/min～11g/min。2CN109180530A说明书1/7页一种采用微通道反应器制备3，5-二氯苯基异氰酸酯的方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种采用微通道反应器制备3，5-二氯苯基异氰酸酯的方法。背景技术[0002]3，5－二氯苯基异氰酸酯是一种重要的有机合成中间体，广泛用于农药、医药、染料、颜料等领域中多个精细产品的合成，比如，二甲菌核利、菌核利