制备异氰酸酯的反应器系统及使用其制备异氰酸酯的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115253969A(43)申请公布日2022.11.01(21)申请号202210895848.XC07C265/14(2006.01)(22)申请日2022.07.27(71)申请人宁夏瑞泰科技股份有限公司地址755000宁夏回族自治区中卫市中卫工业园区精细化工区申请人江苏扬农化工集团有限公司(72)发明人石苏洋雍晨阳候嘉王明晨李梅韩小文(74)专利代理机构北京弘权知识产权代理有限公司11363专利代理师逯长明许伟群(51)Int.Cl.B01J19/18(2006.01)B01J19/00(2006.01)C07C263/10(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称制备异氰酸酯的反应器系统及使用其制备异氰酸酯的方法(57)摘要本发明公开了一种制备异氰酸酯的反应器系统，包括：反应器、熟化釜和相分离釜，反应器和熟化釜、相分离釜依次串联连接；反应器包括液相进料管、射流喉管、气相进料管、固体喷射进料管、反应沉降室和出料管。本发明还提供一种制备异氰酸酯的方法，使用上述制备异氰酸酯的反应器系统制备。通过本发明提供的反应器系统和方法，能够解决对苯二异氰酸酯及1,5‑萘二异氰酸酯由于自身特性导致的难以连续化生产的难点，显著提高生产产能与产品纯度。CN115253969ACN115253969A权利要求书1/2页1.一种制备异氰酸酯的反应器系统，其特征在于，包括反应器(1)、熟化釜(101)和相分离釜(102)，所述反应器(1)和熟化釜(101)、相分离釜(102)依次串联连接；所述反应器(1)包括液相进料管(11)、射流喉管(12)、气相进料管(13)、固体喷射进料管(14)、反应沉降室(15)和出料管(16)；其中：所述液相进料管(11)包括液相进料管本体(111)和液相收缩管(112)，所述液相进料管本体(111)和液相收缩管(112)管径较大的一端相连，所述液相收缩管(112)管径较小的一端通过射流喉管(12)连接在所述反应沉降室(15)一侧的底部；所述气相进料管(13)斜插入射流喉管(12)，并与所述射流喉管(12)形成径向锐角夹角；所述固体喷射进料管(14)连接在反应沉降室(15)另一侧的顶部，所述出料管(16)的一端连接在反应沉降室(15)底部，并与固体喷射进料管(14)位于反应沉降室(15)的同一侧；所述反应沉降室(15)内底部设有初段换热器(151)、中段换热器(152)和末段换热器(153)依次间距排列，所述初段换热器(151)靠近射流喉管(12)；所述出料管(16)的另一端与熟化釜(101)相连。2.根据权利要求1所述的一种制备异氰酸酯的反应器系统，其特征在于，所述气相进料管(13)与射流喉管(12)形成的径向夹角为15～45°。3.根据权利要求1所述的一种制备异氰酸酯的反应器系统，其特征在于，所述液相进料管本体(111)、射流喉管(12)和出料管(16)的内径比为1：0.1～0.9：0.5～1，所述液相收缩管(112)的收缩段锥角为15～45°。4.根据权利要求3所述的一种制备异氰酸酯的反应器系统，其特征在于，所述液相进料管本体(111)、射流喉管(12)和出料管(16)的内径比为1：0.3～0.6：0.8～1，所述液相收缩管(112)的收缩段锥角为20～30°。5.根据权利要求1所述的一种制备异氰酸酯的反应器系统，其特征在于，所述熟化釜(101)通过溢流管路与相分离釜(102)连接。6.一种制备异氰酸酯的方法，使用权利要求1‑5任一所述的制备异氰酸酯的反应器系统制备，其特征在于，包括以下步骤：将溶剂打入液相进料管，同时将光气通入气相进料管，使溶剂和光气在射流喉管内高速相撞后进入反应沉降室；将有机胺固体微粉与氮气气流混合，通过固体喷射进料管打入反应沉降室，与光气反应，生成异氰酸酯粗品；将所述异氰酸酯粗品和未反应的气‑液‑固混合物料通过出料口从反应器排出，进入熟化釜，继续反应，将含有光气的尾气冷凝后回流至熟化釜内参与反应，停留一定时间，得到含有异氰酸酯粗品的液体物料；将所述含有异氰酸酯粗品的液体物料转移至相分离釜，回流分离出所述含有异氰酸酯粗品的液体物料中的光气和氯化氢，得到异氰酸酯纯品。7.根据权利要求6所述的一种制备异氰酸酯的方法，其特征在于，所述有机胺为对苯二胺或1,5‑萘二胺。8.根据权利要求6所述的一种制备异氰酸酯的方法，其特征在于，所述有机胺固体微粉的粉末粒度中位数D50为10μm～800μm。2CN115253969A权利要求书2/2页9.根据权利要求6所述的一种制备异氰酸酯的方法，其特征在于，所述溶剂为氯苯、二甲苯、甲苯、二氯苯中的一种或几种。10.根据权利要求6所述的一种制备异氰酸酯的方法，其特征在于，所述溶剂