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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109232412A(43)申请公布日2019.01.18(21)申请号201811256987.8(22)申请日2018.10.25(71)申请人老河口市天和科技有限公司地址441800湖北省襄阳市老河口市经济开发区科技产业园横一路西(72)发明人齐鲲鹏(74)专利代理机构武汉红观专利代理事务所(普通合伙)42247代理人陈凯(51)Int.Cl.C07D213/85(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称2-氯-3-氰基吡啶的制备方法(57)摘要本发明提出了一种2-氯-3-氰基吡啶的制备方法,包括:将N-氧代烟酰胺溶于有机溶剂中,维持25±5℃并在氮气保护下向溶解有N-氧代烟酰胺的有机溶剂中滴加甲基磺酰氯,滴加完毕,保温搅拌1±0.5h,维持25±5℃滴加有机碱,滴加完毕,保温搅拌1±0.5h,升温至65±10℃,保温搅拌4±1h,保温完毕得到氯化物反应液,对氯化物反应液进行减压蒸馏,至无可见液体流出为止,加水,控制温度在65±5℃,搅拌1±0.5h,降温至30±5℃,搅拌30±10min,过滤得到2-氯-3-氰基吡啶湿品,本发明制备方法简单,选用原料简单易的,且污染较低,同时能够提高收率,具有良好的应用价值。CN109232412ACN109232412A权利要求书1/1页1.一种2-氯-3-氰基吡啶的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将N-氧代烟酰胺溶于有机溶剂中得到N-氧代烟酰胺溶液,维持25±5℃并在氮气保护下向N-氧代烟酰胺溶液中滴加甲基磺酰氯,滴加完毕,保温搅拌1±0.5h,维持25±5℃向N-氧代烟酰胺溶液中滴加有机碱,滴加完毕,对N-氧代烟酰胺溶液保温搅拌1±0.5h,升温至65±10℃,保温搅拌4±1h,保温完毕得到氯化物反应液,对氯化物反应液进行减压蒸馏,至无可见液体流出为止,加水,控制温度在65±5℃,搅拌1±0.5h,降温至30±5℃,搅拌30±10min,过滤得到2-氯-3-氰基吡啶湿品。2.如权利要求1所述的2-氯-3-氰基吡啶的制备方法,其特征在于,以质量百分比为100%计,所述N-氧代烟酰胺:有机溶剂:甲基磺酰氯:有机碱:水的质量比为1:(5-10)∶(1.5-2.5)∶(0.4-1.5)∶(2-4)。3.如权利要求1所述的2-氯-3-氰基吡啶的制备方法,其特征在于,所述减压蒸馏的温度为35~65℃,压力为20~40kPa。4.如权利要求1所述的2-氯-3-氰基吡啶的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷或氯仿。5.如权利要求1所述的2-氯-3-氰基吡啶的制备方法,其特征在于,所述有机碱为三乙胺或三正丙胺。6.如权利要求1所述的2-氯-3-氰基吡啶的制备方法,其特征在于,所述甲基磺酰氯的滴加时间为20-40min。7.如权利要求1所述的2-氯-3-氰基吡啶的制备方法,其特征在于,所述有机碱的滴加时间为30-60min。8.如权利要求1所述的2-氯-3-氰基吡啶的制备方法,其特征在于,所述升温至65±10℃的时间为2-3h。2CN109232412A说明书1/3页2-氯-3-氰基吡啶的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工中间体制备技术领域,尤其涉及一种2-氯-3-氰基吡啶的制备方法。背景技术[0002]2-氯烟酸是重要的精细化工中间体,其可用于多种药物、杀虫剂、杀菌剂和除草剂的中间体原料,2-氯-3-氰基吡啶则是制备2-氯烟酸的关键中间体。[0003]目前合成2-氯-3-氰基吡啶的工艺方法通常采用3-氰基吡啶氧化制备N-氧代烟酰胺,利用N-氧代烟酰胺氯代制备得到2-氯-3-氰基吡啶,该制备方法目前受到广泛的应用,然而其工艺过程仍然存在较多不足,产物的产率仍然不够高。发明内容[0004]有鉴于此,本发明提出了一种工艺更加简单合理,产物收率更高的2-氯-3-氰基吡啶的制备方法。[0005]本发明的技术方案是这样实现的:本发明提供了一种2-氯-3-氰基吡啶的制备方法,包括:将N-氧代烟酰胺溶于有机溶剂中得到N-氧代烟酰胺溶液,维持25±5℃并在氮气保护下向溶解有N-氧代烟酰胺溶液的有机溶剂中滴加甲基磺酰氯,滴加完毕,保温搅拌1±0.5h,维持25±5℃向N-氧代烟酰胺溶液中滴加有机碱,滴加完毕,对N-氧代烟酰胺溶液保温搅拌1±0.5h,升温至65±10℃,保温搅拌4±1h,保温完毕得到氯化物反应液,对氯化物反应液进行减压蒸馏,至无可见液体流出为止,加水,控制温度在65±5℃,搅拌1±0.5h,降温至30±5℃,搅拌30±10min,过滤得到2-氯-3-氰基吡啶湿品。[0006]在以上技术方案的基础上,优选的,以质量百分比为100%计,所述N-氧代烟酰胺:有机溶剂:甲基磺酰氯:有机碱:水的