一种双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109232652A(43)申请公布日2019.01.18(21)申请号201811369403.8(22)申请日2018.11.16(71)申请人锦州英诺威科技服务有限公司地址121308辽宁省锦州市北镇市沟帮子镇六委906-57-1140号(72)发明人田军委李志光朱学亮苏美南刘洋(74)专利代理机构北京知呱呱知识产权代理有限公司11577代理人武媛吕学文(51)Int.Cl.C07F9/6574(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的制备方法(57)摘要本发明实施例公开了一种双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的制备方法。在反应温度-5-10℃，微减压条件下，向季戊四醇、胺类盐酸盐催化剂、芳烃溶剂中滴加三氯化磷，然后分阶段升温至85-90℃，减压反应1小时，停止减压后充入氮气保护，得到二氯季戊四醇二亚磷酸酯反应液；将上述反应液滴加到升温至90-100℃的2,4-二枯基苯酚的芳烃溶剂中，减压回流反应4小时，通入氮气，加入混合胺调节反应体系成碱性，降温至室温、过滤，得到双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。本发明通过对反应条件，如温度、压力、时间、催化剂、加料顺序以及后处理的严格控制，最终得到收率高，熔程窄，酸值低，抗水解性能优异的高性能产品。CN109232652ACN109232652A权利要求书1/1页1.一种双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)在反应温度-5-10℃，真空表压-(0.01-0.02mpa)的条件下，向季戊四醇、胺类盐酸盐催化剂、芳烃溶剂的反应体系中滴加三氯化磷，滴加时间为3-5小时，然后在1-2小时内升温至45-51℃保持1小时，在1-2小时内升温至85-90℃，在85-90℃，真空表压-(0.08-0.09)mpa减压反应1小时，停止减压后充入氮气保护，得到二氯季戊四醇二亚磷酸酯反应液；2)将2,4-二枯基苯酚溶解在芳烃溶剂中，升温至90-100℃，将步骤1)得到的二氯季戊四醇二亚磷酸酯反应液滴加到2,4-二枯基苯酚的芳烃溶剂中，滴加时间为1-3小时，在真空表压-(0.02-0.03)mpa减压回流反应4小时，通入氮气，加入混合胺调节反应体系成碱性，降温至室温、过滤，得到双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。2.根据权利要求1所述的双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述胺类盐酸盐催化剂选自三乙胺盐酸盐、二正丁胺盐酸盐、三正丁胺盐酸盐中的任一种，胺类盐酸盐催化剂与季戊四醇的重量比为1.2-1.8：100。3.根据权利要求1所述的双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，三氯化磷与季戊四醇的摩尔比为2.05-2.15：1.0。4.根据权利要求1所述的双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，2,4-二枯基苯酚与季戊四醇的摩尔比为2.05-2.10：1.0。5.根据权利要求1所述的双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，季戊四醇与芳烃溶剂的重量比为1.0：3.5-4.0。6.根据权利要求1所述的双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，2,4-二枯基苯酚与芳烃溶剂的重量比为1.0：0.7-1.0。7.根据权利要求1所述的双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述季戊四醇纯度≥98％，细度为20-40目。8.根据权利要求1所述的双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述芳烃溶剂为苯的衍生物。9.根据权利要求1所述的双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述混合胺选自三乙胺、二正丁胺、三正丁胺、三乙醇胺中的至少两种。10.根据权利要求1所述的双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，加入混合胺调节反应体系使其pH值为7-8。2CN109232652A说明书1/5页一种双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及亚磷酸酯抗氧剂制备工艺技术领域，具体涉及一种双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的制备方法。背景技术[0002]在室温和较高的温度下，大多数聚合物都会发生速度不等的自动氧化反应，它引起塑料发黄、降解和强度下降，即塑料发生了老化作用，凡能抑制或延缓此反应的物质均可称为抗氧剂。产生老化的原因是由于光、氧、热的作用使用塑料氧化降解，而要消除或缓解塑料老化降解的方法就是塑料中添加抗氧剂。因