一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109705163A(43)申请公布日2019.05.03(21)申请号201711022986.2(22)申请日2017.10.26(71)申请人张天冬地址110179辽宁省沈阳市浑南新区南堤东路5号6单元302(72)发明人张天冬(51)Int.Cl.C07F9/6574(2006.01)C07D251/54(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法(57)摘要本发明属于有机物合成领域，具体涉及一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法。该制备方法以三氯氧磷和季戊四醇为原料，反应得到季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯(PDD),然后PDD再与水、蜜胺反应,即得。该方法收率高，合成简单，适合工业化生产。CN109705163ACN109705163A权利要求书1/1页1.一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法，其特征在于，该制备方法以三氯氧磷和季戊四醇为原料，反应得到季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯(PDD),然后PDD再与水、蜜胺反应,即得。2.根据权利要求1所述的一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：在装有磁力搅拌器、尾气吸收装置的500mL三口瓶中,加入三氯氧磷和季戊四醇,加热至60℃反应1-1.5h,然后加热回流至无HCl气体放出为止；冷却至室温,过滤,先用甲苯洗涤,再用蒸馏水洗涤,真空干燥,得到白色固体PDD；在装有磁力搅拌器的250mL三口瓶中,加入PDD、蜜胺、100mLH2和适量的缚酸剂,搅拌下,加热回流；冰水冷却至10℃,过滤,先用甲苯洗涤再用蒸馏水,真空干燥,即得。3.根据权利要求2所述的一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法，其特征在于，该制备方法中三氯氧磷和季戊四醇的摩尔比为5-7:1。4.根据权利要求2所述的一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法，其特征在于，该制备方法中PDD和蜜胺的摩尔比为1-1.2:1。5.根据权利要求2所述的一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法，其特征在于，加热回流的时间为1.5-2.5h。2CN109705163A说明书1/2页一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机物合成领域，具体涉及一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法。背景技术[0002]随着高聚物材料阻燃化处理技术的不断发展，对阻燃剂的综合性能的要求也越来越高，既要达到规定的阻燃级别，还要有良好的物理机械强度、非腐蚀性、低烟性、无毒性及热稳定性等。[0003]季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐是一种性能优良的膨胀型阻燃剂,具有热稳定性好,耐光老化、电气性能佳等优点。其合成方法主要是通过季戊四醇和三氯氧磷在乙腈、二氯甲烷和四氯甲烷等有机溶剂中反应制得PDD,后者在乙腈、二氯甲烷和四氯甲烷等有机溶剂中与蜜胺反应得到PDM。这种方法不仅要消耗大量有毒的有机溶剂,污染环境,而且操作复杂,后处理麻烦。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法，该方法收率高，合成简单，适合工业化生产。[0005]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案;一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法，该制备方法以三氯氧磷和季戊四醇为原料，反应得到季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯(PDD),然后PDD再与水、蜜胺反应,即得。[0006]一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法，该制备方法包括如下步骤：在装有磁力搅拌器、尾气吸收装置的500mL三口瓶中,加入三氯氧磷和季戊四醇,加热至60℃反应1-1.5h,然后加热回流至无HCl气体放出为止；冷却至室温,过滤,先用甲苯洗涤,再用蒸馏水洗涤,真空干燥,得到白色固体PDD；在装有磁力搅拌器的250mL三口瓶中,加入PDD、蜜胺、100mLH2和适量的缚酸剂,搅拌下,加热回流；冰水冷却至10℃,过滤,先用甲苯洗涤再用蒸馏水,真空干燥,即得。[0007]该制备方法中三氯氧磷和季戊四醇的摩尔比为5-7:1。[0008]该制备方法中PDD和蜜胺的摩尔比为1-1.2:1。[0009]加热回流的时间为1.5-2.5h。[0010]与现有技术相比，本发明的效果在于：本发明采用无溶剂法,不仅降低了成本,保护了环境,而且操作简单,后处理方便。收率高，合成简单，适合工业化生产。具体实施方式[0011]实施例1一种季戊四醇二磷酸酯蜜胺盐的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：在装有磁力搅拌器、尾气吸收装置的500mL三口瓶中,加入3mol三氯氧磷和0.5mol3CN109705163A说明书2/2页季戊四醇,加热至60℃反应1h,然后加热回流至无HCl气体放出为止；冷却至室温,过滤,先用甲苯洗涤2次,再用蒸馏水洗涤3次,真空干燥,得到白色固体PDD，收率