一种季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸酯)的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115745835A(43)申请公布日2023.03.07(21)申请号202211542896.7(22)申请日2022.12.02(71)申请人上海朗亿功能材料有限公司地址201699上海市松江区玉秀路136号3幢(72)发明人唐晓峰王萍余子涯张文彬(74)专利代理机构上海弼兴律师事务所31283专利代理师陈卓(51)Int.Cl.C07C253/30(2006.01)C07C255/41(2006.01)权利要求书3页说明书9页附图2页(54)发明名称一种季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸酯)的制备方法(57)摘要本发明公开了一种季戊四醇四(2‑氰基‑3,3‑二苯基丙烯酸酯)的制备方法。本发明提供了一种季戊四醇四(2‑氰基‑3,3‑二苯基丙烯酸酯)的制备方法，其包括如下步骤：在溶剂中，在4‑二甲氨基吡啶和缩合剂的存在下，将如式2所示的化合物与季戊四醇进行如下所示的酯化反应，得到如式3所示的化合物。本发明的制备方法与现有技术完全不同，具有反应条件温和、对设备工艺要求简单、反应稳定性好、产品收率高和纯度高等优势中的一个或多个。CN115745835ACN115745835A权利要求书1/3页1.一种如式3所示的化合物的制备方法，其包括如下步骤：在溶剂中，在4‑二甲氨基吡啶和缩合剂的存在下，如式2所示的化合物与季戊四醇进行如下所示的酯化反应，得到如式3所示的化合物，即可；所述缩合剂为1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺和/或N,N'‑二异丙基碳二亚胺；2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其满足如下条件中的一个或多个：(1)所述酯化反应中，所述溶剂为酮类溶剂、卤代烃类溶剂和强酸中的一种或多种；优选为酮类溶剂和/或卤代烃类溶剂，更优选为酮类溶剂；(2)所述酯化反应中，所述缩合剂为1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺；(3)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述季戊四醇的摩尔比为3.5:1‑6:1；(4)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述溶剂的摩尔体积比为0.8‑1.4mol/L；(5)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述4‑二甲氨基吡啶的摩尔比为1:0.02‑1:0.08；(6)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述缩合剂的摩尔比为1:0.5‑1:1.5；(7)所述酯化反应中，所述反应先在‑5至20℃进行反应，再室温进行反应；(8)所述的酯化反应的总时间为2‑8h。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，其满足如下条件中的一个或多个：(1)所述酯化反应中，所述酮类溶剂为丙酮；(2)所述酯化反应中，所述卤代烃类溶剂为二氯甲烷；(3)所述酯化反应中，所述强酸为盐酸、硫酸和氢溴酸中的一种或多种；(4)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述季戊四醇的摩尔比为3.8:1‑5.5:1；(5)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述溶剂的摩尔体积比为0.9‑1.3mol/L；(6)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述4‑二甲氨基吡啶的摩尔比为1:0.04‑1:0.07；(7)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述缩合剂的摩尔比为1:0.6‑1:1.3；(8)所述酯化反应中，所述反应先在0至10℃进行反应，再室温进行反应；(9)所述的酯化反应的总时间为6h。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，其满足如下条件中的一个或多个：(1)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述季戊四醇的摩尔比为4:1或5:1；(2)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述溶剂的摩尔体积比为1mol/L或2CN115745835A权利要求书2/3页1.25mol/L；(3)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述4‑二甲氨基吡啶的摩尔比为1：0.048或1：0.06；(4)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述缩合剂的摩尔比为1:0.64、1:0.8、1:0.9或1:1.25；(5)所述酯化反应中，所述反应先在5至10℃或0℃进行反应，再室温进行反应。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物和所述季戊四醇的摩尔比为3.8:1‑5.5:1；所述如式2所示的化合物与所述溶剂的摩尔体积比为0.9‑1.3mol/L；所述如式2所示的化合物与所述4‑二甲氨基吡啶的摩尔比为1:0.04‑1:0.07；所述如式2所示的化合物与所述缩合剂的摩尔比为1:0.6‑1:1.3；所述酯化反应包括如下操作步骤：向所述如式2所示的化合物和所述季戊四醇中加入所述溶剂，再加入所述缩合剂和所述4‑二甲氨基吡啶，先在5至10℃或0℃反应，再室温反应。6.如权利要求1‑5任一项所述的制备方法，其特