塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109320541A(43)申请公布日2019.02.12(21)申请号201811343968.9(22)申请日2018.11.13(71)申请人江西宏柏新材料股份有限公司地址333300江西省景德镇市乐平市塔山工业园区工业九路(72)发明人纪冠丞张磊李季(74)专利代理机构哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙)23210代理人解莹明(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法(57)摘要塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法，本发明涉及氰乙基三乙氧基硅烷的生产方法。本发明是要解决现有的氰乙基三乙氧基硅烷生产方法反应后酸值高、成本高，产能低、产品纯度低的技术问题。本发明的方法：一、搭建塔式反应器系统，该系统包括下部是反应釜反应区、上部是塔板反应区的反应塔；二、将氰乙基三乙氧基硅烷和缚酸剂加入到反应釜反应区，将乙醇、夹带剂分别加入到料罐中；三、升温，当反应塔稳定后，将氰乙基三氯硅烷、乙醇和夹带剂打入反应塔中反应，从反应塔的底部引出粗品，经蒸馏后，得到氰乙基三乙氧基硅烷，本发明的产品纯度在98.5％以上，产品收率≥95％。CN109320541ACN109320541A权利要求书1/1页1.塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、搭建塔式反应器系统：该塔式反应器系统包括反应塔(1)、再沸器(2)、接收釜(3)、第一进料罐(4)、第一进料泵(5)、第一气化罐(6)、第二进料罐(7)、第二进料泵(8)、第二气化罐(9)、第三进料罐(10)、第三进料泵(11)、冷凝器(12)；反应塔(1)的下部是反应釜反应区，上部是塔板反应区；第一进料罐(4)经第一进料泵(5)与第一气化罐(6)与塔板反应区下部的第一进料口(1-1)连接；第二进料罐(7)经第二进料泵(8)与第二气化罐(9)与塔板反应区中部的第二进料口(1-2)连接；第三进料罐(10)经第三进料泵(11)与塔板反应区上部的第三进料口(1-3)连接；塔板反应区的塔顶的出气口(1-4)与冷凝器(12)连接，冷凝器(12)的出液经回流管回流至塔板反应区上部的回流液入口(1-5)，在塔板反应区上部还设置有排气口(1-6)与冷凝器(12)的入口连接；在反应釜反应区的底部的出料口(1-7)与再沸器(2)入口连接，再沸器(2)出口与塔板反应区下部再沸气入口(1-8)连接；接收釜(3)接连在出料口(1-7)与再沸器(2)之间的管道上；二、常压下，将氰乙基三乙氧基硅烷和缚酸剂按质量比为(9.5～10)：1的比例加入到反应塔(1)的反应釜反应区，将乙醇加入到第一进料罐(4)中，将夹带剂加入到第二进料罐(7)中，将氰乙基三氯硅烷加入到第三进料罐(10)中；其中缚酸剂为二乙胺或二异丙胺；三、将反应釜反应区的温度在搅拌条件上升至220～230℃，检测第一进料口(1-1)、第三进料口(1-3)及塔顶回流情况，当第一进料口(1-1)温度108～115℃、第三进料口(1-3)温度为65～70℃且塔顶稳定回流30～40min时，同时打开氰乙基三氯硅烷、乙醇和夹带剂的计量阀门(15)进料，控制氰乙基三氯硅烷的进料速度在350～355kg/h，乙醇的进料速度在256～258kg/h，夹带剂进料速度0.1～0.12kg/h，在反应釜反应区的温度为220～230℃、第一进料口(1-1)的温度为108～115℃、第三进料口(1-3)温度为65～70℃的条件下反应10～15min后，打开塔式反应器底部的出料口(1-7)将粗品打入接收釜(3)中，控制粗品的出料速度403～405kg/h，并从冷凝器排出的盐酸气体，回收到盐酸气储罐；四、将接收釜(3)中的粗品经过蒸馏，得到氰乙基三乙氧基硅烷。2.根据权利要求1所述的塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于步骤一中的所述的塔式反应器系统中，在接收釜(3)前设置缓冲罐(13)和产品泵(14)。3.根据权利要求1或2所述的塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于步骤一中的所述的塔式反应器系统中，冷凝器(12)为二级冷凝器。4.根据权利要求1或2所述的塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于步骤一中所述的塔式反应器系统中，在进料的管道上设置有计量阀(15)。5.根据权利要求1或2所述的塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于步骤二中所述的夹带剂是甲苯。6.根据权利要求1或2所述的塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于步骤二中氰乙基三乙氧基硅烷的加入量为反应釜反应区体积的四分之一至三分之一