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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109517006A(43)申请公布日2019.03.26(21)申请号201811344882.8(22)申请日2018.11.13(71)申请人江西宏柏新材料股份有限公司地址333300江西省景德镇市乐平市塔山工业园区工业九路(72)发明人纪冠丞张磊李季(74)专利代理机构哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙)23210代理人解莹明(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法(57)摘要塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法,它涉及一种生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷工艺。本发明是为了解决现有制备橡胶方法中需溶剂、催化剂参与反应的技术问题。本方法如下:在塔式反应器塔内将辛酰氯抽入与塔式反应器相连的闪蒸罐,当塔内温度超过90℃时,开启3-巯丙基三烷氧基硅烷计量罐出料阀,利用计量泵将3-巯丙基三烷氧基硅烷由塔式反应器顶部送进塔式反应器中,即得。本发明原料直接反应,没有溶剂、催化剂的参与,既节省成本,又简化了操作,适合于大规模的工业生产。产品纯度达到96%以上、收率达到95%以上,反应过程产生的废气能够循环利用。CN109517006ACN109517006A权利要求书1/1页1.塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法按照以下步骤进行:将进料管插入原料桶中,然后打开计量罐进料阀门,将715kg3-巯丙基三烷氧基硅烷和512kg辛酰氯分别抽入计量罐,抽完后关闭阀门,并用N2将两个计量罐排真空,开启循环泵进行循环,使塔式反应器塔内真空度保持-0.095MPa~-0.1MPa,打开塔式反应器顶部冷凝器,使用计量泵将辛酰氯抽入与塔式反应器相连的闪蒸罐,辛酰氯流量控制在350~360L/h,当塔内温度超过90℃时,此时开启3-巯丙基三烷氧基硅烷计量罐出料阀,利用计量泵将3-巯丙基三烷氧基硅烷由塔式反应器顶部送进塔式反应器中,输送速度控制在480~490L/h,即得3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷。2.根据权利要求1所述塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于塔式反应器塔内真空度保持-0.096MPa~-0.098MPa。3.根据权利要求1所述塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于辛酰氯流量控制在352~358L/h。4.根据权利要求1所述塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于辛酰氯流量控制在355L/h。5.根据权利要求1所述塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于利用计量泵将3-巯丙基三烷氧基硅烷由塔式反应器顶部送进塔式反应器中,输送速度控制在482~488L/h。6.根据权利要求1所述塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于利用计量泵将3-巯丙基三烷氧基硅烷由塔式反应器顶部送进塔式反应器中,输送速度控制在485L/h。2CN109517006A说明书1/3页塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法技术领域[0001]本发明涉及一种生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷工艺。背景技术[0002]在橡胶制造业,含硫硅烷偶联剂被广泛实用。随着现代汽车工业的不断进步,轮胎工业也得到迅猛发展,尤其是“绿色轮胎”概念的深入,含硫硅烷偶联剂的需求量与生产量逐年增加。[0003]公开号WO2005001661专利公开的制备方法,以硫化钠为硫源,与辛酰氯和3-氯丙基三乙氧基硅烷水成法合成3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷。此方法在生产过程中会产生大量废水废气,而且产品不易除水,容易发生水解现象,产品储存稳定性差。[0004]公开号CN103709189专利公开的方法采用不加溶剂的方式,以3-巯丙基三乙氧基硅烷和辛酰氯为原料,在反应瓶内反应制备3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷。该方法虽不使用溶剂,但反应过程中产生的氯化氢无法完全排出体系,需加入无水磷酸钠中和,产生了大量的无机盐,增加了处理步骤和成本,不利于实现工业化生产。[0005]公开号CN105693755专利公开的方法,硫代辛酸烯丙酯与三氯氢硅在催化剂作用下,50-60℃下反应12h,产品纯度96%,转化率62%。该方法使用贵金属络合物作催化剂,在催化作用下仍需反应较长时间,而且转化率不高。反应成本高,催化剂昂贵需要回收,增加了操作步骤,而且反应周期较长,产品收率低,很难投入到实际生产。发明内容[0006]本发明的目的是为了解决现有制备橡胶方法中需溶剂、催化剂参与反应的技术问题,提供了