一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的连续生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111961074A(43)申请公布日2020.11.20(21)申请号201910418793.1(22)申请日2019.05.20(71)申请人江西蓝星星火有机硅有限公司地址330319江西省九江市永修县杨家岭(72)发明人王度(74)专利代理机构北京领科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11690代理人艾变开(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图1页(54)发明名称一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的连续生产方法(57)摘要本发明涉及一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的连续生产方法，该方法以液氨和氯丙基三乙氧基硅烷为原料，反应在三个串联连接的氨化釜中进行，在第三氨化釜前设有预混器，一定量的乙二胺和第二氨化釜的出料在预混器混合后进入第三氨化釜。通过调节原料的进料比例，以及氨化釜的工艺条件(温度、压力、停留时间)，达到了最优化的生产工艺，得到的了稳定、高质量的产品。本方法可实现氨丙基三乙氧基硅烷的连续自动化生产，转化率高、副产物极少、产品品质稳定、收率高，安全环保。CN111961074ACN111961074A权利要求书1/1页1.一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的连续化生产方法，包括以下步骤：以氯丙基三乙氧基硅烷和液氨为原料进行氨化反应，氨化反应在相串联的三个氨化釜中进行；物料依次进入第一氨化釜和第二氨化釜，在第二氨化釜和第三氨化釜之间设有静态预混器，乙二胺和第二氨化釜的流出物料在所述静态预混器中混合后进入第三氨化釜，乙二胺和氯丙基三乙氧基硅烷在第三氨化釜反应生成N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，第三氨化釜的物料分别经过蒸发、结晶、离心、沉降、精馏得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷。2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，每个氨化釜通过具有一定的溢流高度差的接口相连接，物料通过氨化釜上端侧口溢流进入下一个氨化釜。3.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述氨化釜高径比为10-15:1，优选为12-13:1。4.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，氨化釜上内带有加热盘管，并且配有回流冷凝器，优选采用列管式回流冷凝器。5.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，各氨化釜的工艺条件是控制氨化釜的温度在60-90℃，优选70-85℃，压力在3.0-5.0MPa，优选3.5-4.5Mpa；控制蒸发釜的压力0.8-1.0MPa，温度在50-65℃，控制结晶釜压力在0-0.2MPa，第一结晶釜温度在10-20℃，第二结晶釜温度在50-65℃。6.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，通过控制进料的调节阀，控制控制乙二胺加入量为氯丙基三乙氧基硅烷量的1-3wt％，优选地，液氨加入量为氯丙基三乙氧基硅烷量的25-40wt％。7.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，物料进入氨化釜时，每个氨化釜入口有一插入管，插入管的长度为氨化釜高度的0.8-0.9倍。8.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，物料在第一氨化釜和第二氨化釜的停留时间为0.8-1.2h，第二氨化釜的混合粗品与乙二胺通过静态混合器后进入第三氨化釜，物料在第三氨化釜中停留时间为0.9-1h。9.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，蒸发釜和结晶釜蒸出的氨尾气通过氨气压缩机压缩冷凝后进入液氨中间罐循环使用；第三氨化釜中过量的乙二胺在第一个精馏塔中蒸出，通过塔顶冷凝器冷凝后回到乙二胺中间罐循环使用。10.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述蒸发釜为细长型设计，内带加热盘管，高径比为2-4:1，且蒸发釜上配有氨气冷凝器；所述的结晶釜为第一结晶釜和第二结晶釜，釜内均带有搅拌和控温盘管，两个结晶釜串联、通过溢流口相连接，结晶釜高径比为1-3:1。2CN111961074A说明书1/9页一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的连续生产方法技术领域[0001]本发明涉及本发明涉及一种有机硅的生产方法，尤其涉及一种硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷的连续生产方法。背景技术[0002]硅烷偶联剂自20世纪中期开发至今,现已达到上千个品种，作为一种工业产品流通于市场的硅烷偶联剂也有数十种之多，成为近年来发展较快的一类有机硅产品，其中含有氨基的硅烷偶联剂占有相当的比重。γ-氨丙基三乙氧基硅烷(硅烷偶联剂KH-550)是一种通用型的硅烷偶联剂，广泛用于玻璃钢、塑料、粘合剂、铸造、纺织印染、粘胶剂等行业，具有增强其粘结性，提高产品的机械、耐水、抗老化等优异性能，并随着工业水平的快速发展，氨基硅烷市场需求量快速增长。[0003]目前现有的生产厂家大多采用氯丙基三乙氧基硅烷氨化的间歇法生产γ-氨丙基三乙氧基硅烷。如专利CN104961762A，CN1